离子色谱电导与紫产合测定镀镍液中硝酸根及其它阴离子.pdfVIP

／o?一 ，／tt 维普资讯 Vo1．33No．3(1997) 理 化 检 验一化 学 分 册 离子色谱电导与紫外联合测定镀镍液中硝酸根及其它阴离子 墅趁 T~／e3、／ (鞍钢钢铁研究所化学室 鞍山 ll4001) 06 、s{ 摘要 探讨 了用Dx一300型离子 色谱仪 测定在其它高浓度 阴离子存在下微量NO 的方法，采 用电导检测器与紫外检测器联用技术，既可克服基体 高背景对微量NO；-测定 的干扰，又可 同时测 定共存 的其它阴离子，如 C1、sO； 等。方法用于测定镀镍液及其原料硫酸镍 中NO3的分析 ，得到 7满意结果 。 主髓调曼呸堂生苎：±型镀镰液 镙 屯碾液 硝酸提 ION CHRoM AToGRAPHIC DETERM INATION oF NO AND oTHER AN10NS IN NICKEL—PLATING SOLUTION W ITH CONDUCToM ETRIC AND UV—SPECTROM ETRIC DETECTORS W ang Yeqiu (DepartmentofChemistry，AnshanInstituteofIron＆SteelResearch Anshan114001) Abstract A method forthedetermination ofm icro—amountsofNOi-ion in thepresenceof1arge amountsofotheranionsbyDX-300modelIon-chromatographusingconductometricandUV-spectrometric detectorsisreportedinthispaper．Severalotheranions，e．g．，CI、SO；一，canbedeterminedsimultane ously．TheproposedmethodhasbeenappliedtOthedeterminationofNO；-ion inNi—platingsolutionand nicke1sulfatewithsatisfactoryresults． Keywords oInchromatography Ultravioletdetector Nickelplatingsolution 在镍的电镀液中若含有硝酸根杂质，会使半光 210nm；CDM一Ⅱ型抑制 电导检测器 ：200,us；AS一4分 亮镍镀液与光亮镍镀液的分散能力降低 ，镀层具有 离柱 ；进样定量管 ：25td。 脆性，阴极电流效率也降低0]，故在电镀过程中常需 淋洗液 为 1．8reotol·L 碳酸钠一1．7reotol· 监测 NO3浓度 。在离子色谱方法中对无机阴离子 L 碳酸氢钠，再生液为 25mmol·L 硫 酸，淋洗液 的分析 ，一般采用 电导检测器便可解决 ]，但是共存 流量为 2．Oml·min～，柱系统压力为 6．72MPa，所 的某一种阴离子浓度很高，成为基体背景时，对其中 用试剂 皆为分析纯 ，用 18Mn去 离子 水配制成所 微量阴离子的测定有困难，而对于紫外检测器 ，不是 需浓度 。 所有的阴离子在特定波长下都有吸收，利用这种特 1．2 试验方法 定吸收的差异性 ，可 以排除电导检测中不可避免的 色谱流路系统为 电导检测与紫外检测串联即淋 共存干扰 问题 ，由于在 190~210nm 范围内硝酸根 洗液 由分离柱到抑制器 ，再通过电导池进入光 电 有响应而硫酸根没有响应，在 210~220nm范围内， 流通池 。 不能测定氯化物和硫酸盐啪，因此我们在此波长范 1．2．1 固体硫 酸镍试样 制备方法 围内测定硫