二氧化钛纳米粉体的的制备与应用(开题报告).docVIP

河北科技师范学院 理化学院 综合化学实验方案 实验名称： 专业： 组 员： 指导教师：开题时间： 2011. 河北科技师范学院理化学院综合化学实验室 二氧化钛纳米粉体制备与应用 一、实验目的 1. 掌握溶胶凝胶法制备二氧化钛纳米粉体的实验原理和方法。 2. 掌握反应过程中煅烧温度对二氧化钛晶型的转化和使用XRD进行表征的方法。 3. 掌握二氧化钛光降解甲基橙的原理和方法。 二、实验原理 1. 水解原理 以TiOC4H9)4为原料制备TiO2纳米微粒时Ti(OC4H9)4发生如下水解和聚反应Ti(OC4H9)4+4H2O == Ti(OH)4+4ROH Ti(OH)4 == TiO2(S)+2H2O 上述反应在常温下即可快速进行在中性条件下的水解反应极易生成氢氧化物或氧化物沉淀，从而失去参加缩聚反应的活性降低pH值可以降低TiOC4H9)4的水解速率。水解与缩聚反应进行的程度主要取决于H2O和Ti(OR)4的摩尔比及溶液的pH值。摩尔比越高水解反应越完全TiO2半导体的禁带能为32eV，被387nm以下的紫外光激发后可在导带和价带中分别产生电子和空穴对空穴有很强的氧化能力几乎可以将全部有机物矿化生成CO2 和水而光生电子则可TiO2表面吸附的O2反应生成一些活性氧类O2-，HOO或OH），这些活性氧类也可以进攻有机物导致其发生降解和矿化1. 仪器 100mL烧杯、500mL烧杯、滴管、玻璃棒、移液管、光催化反应器、500mL 容量瓶、25mL容量瓶、研钵、瓷坩埚马弗炉、天平磁力搅拌器离心机722型分光光度计紫外可见分光光度计X射线衍射仪2. 药品 钛酸丁酯TiOC4H9)4、无水乙醇C2H5OH、冰醋酸CH3COOH、甲基C14H22N3SO3为化学纯或分析纯试剂。 1、二氧化钛光催化剂的制备 量取17mL钛酸丁酯与40mL无水乙醇于100mL烧杯中配成溶液1)，再依次量取40mL无水乙醇、3mL蒸馏水、mL冰醋酸于500mL烧杯中配成溶液2)，强烈搅拌下将1)逐滴加入2)中，滴完后持续搅拌30min，即可制得TiO2凝胶。把凝胶置于温度为120℃的烘箱中，干燥2h，得淡黄色晶状体，用研钵研细后将其置于马弗炉中500℃恒温煅烧2h。煅烧后取出，研磨成细微粉末。用X射线衍射仪分析晶相及晶粒大小，并通过透射电镜观察晶体形貌。 2、甲基橙标准曲线的绘制 配制浓度100mg?L-1的甲基橙溶液，然后逐级稀释至浓度分别为20、15、10、5、0.3 mg?L-1。用722型分光光度计测得甲基橙不同浓度下的吸光度(464nm处)，得甲基橙浓度与吸光度的标准曲线方程，绘制标准曲线。3、光催化反应实验步骤 将0.25gTiO2粉末加入到装有浓度为20mg?L-1的500mL甲基橙溶液的反应器中。开始反应后，在反应时间分别为10、20、30、40、50min时取样10mL，离心机分离(3000r∕min，20min)，采用722型分光光度计测定上清液中甲基橙溶液的浓度。1. 钛酸丁酯在中性条件下的水解反应速度相当快，极易生成氢氧化物或氧化物沉淀，从而失去参加缩聚反应的活性，降低pH值可以降低钛酸丁酯的水解速率。 2. 选用HCl、HNO3为抑制剂来延缓钛酸丁酯，会有白色絮状沉淀生成，会对产品均匀性造成不良影响，并最终导致粒子光催化活性的恶化。经过实验发现醋酸对延缓钛酸丁酯的强烈水解具有较好的效果，有利于获得稳定、均匀清澈透明的溶胶。3. 研究表明锐钛矿型TiO2具有高的光催化活性在500℃时开始由锐钛矿转变为金红石矿获得锐钛矿相二氧化钛粉末，实验设定煅烧温度为500℃。 2