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五味子配方颗粒工艺研究.pdf
2006年 8月 中 成 药 A ugu st 2006 第 28卷 第 8期 Ch ine se Traditional Patent M edicine Vol. 28 No. 8 入三氯甲烷 25 mL ,水浴回流 30 m in ,放冷 ,分取三 了检测灵敏度 ,但得到了很满意的色谱图 ,杂质基本 氯甲烷层 ,水液用三氯甲烷洗涤 2 次 ,每次 15 mL , 无干扰 ,从而获得了满意的结果 。 合并三氯甲烷液 ,用无水硫酸钠脱水 ,蒸干 ,残渣加 甲醇溶解 ,转移至 10 mL 量瓶中 ,加 甲醇稀释至刻 ( μ ) 度 ,摇匀 , 以微孔滤膜 0. 45 m 滤过 ,作为供试品 溶液 。 2. 10 阴性对照品溶液的制备 :按处方量称取缺大 A 黄的样品 ,按制备工艺制成阴性对照品 ,再按 2. 9 项 ( μ ) 下的制备方法提取 , 以微孔滤膜 0. 45 m 滤过 ,作 为阴性对照品溶液 。 2. 11 样品测定 :分别吸取上述对照品溶液 、供试品 μ 溶液各 10 L ,注入液相色谱仪 ,测定 ,结果见表 6、 图 1。 B 表 6 5种蒽醌类成分含量测定结果 ( n = 3) 批号 大黄素 大黄酚 大黄酸 大黄素甲醚 芦荟大黄素 ( μ ) ( μ ) ( μ ) ( μ ) ( μ ) g/ g g/ g g/ g g/ g g/ g 050403 8. 5 52. 9 19. 7 3 1. 6 13. 5 050408 10. 2 42. 5 15. 3 33. 8 10. 9 0504 11 12. 4 49. 8 20. 1 29. 9 15. 6 C 图 1 高效液相色谱图 3 结果与讨论 A :对照品色谱图 B :供试品色谱图 C: 阴性对照色谱图 文献报道大黄中蒽醌类成分测定采用波长为 [ 1 ] 参考文献 : 254 nm , 由于本制剂所含成分复杂 ,在 254 nm 波 长处干扰较为严重 , 通过对大黄 中蒽醌类成分进 [ 1 ] 罗晨曲. HPLC 同时测定大黄 虫丸中大黄酸 、大黄素 、大黄 行紫外光谱扫描 ,确定检测波长为 430nm ,虽然降低 酚的含量 [ J ]. 中成药 , 2005 , 27 ( 7) : 764. 五味子配方颗粒工艺研究 1, 2 1, 2 1 1 3 3 李 霞 , 贾晓斌 ,
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