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Sol_Gel技术制备锆溶胶的研究_穆惠英.pdf
第32卷第3期 Vol.32No.3 2009年03月 Mar. 2009 Sol-Gel技术制备锆溶胶的研究 穆惠英 (河北化工医药职业技术学院,河北 石家庄 050026) [ 摘 要] 以廉价无机盐氧氯化锆(ZrOCl·8HO)为起始原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术合成出锆溶胶,并探讨了制备 2 2 过程中各种因素对锆溶胶性质的影响。 [ 关键词] 溶胶-凝胶法;锆溶胶;氧氯化锆 [ 中图分类号] O 648.16 [ 文献标识码] A [ 文章编号] 1003-5095(200 ZrO机械强度高,耐高温,具有独特的力学、光 1. 2 锆溶胶的制备 2 学和热学性能,在功能材料、结构陶瓷、高温燃料电 称取一定质量的ZrOCl·8HO溶于去离子水中, 2 2 [1-4] 池、光学元件以及催化等方面获得了广泛应用 。另 加入一定量的30%冰醋酸,控制超声器中水温为 外,ZrO是一种弱碱性氧化物,对碱溶液以及许多酸 60℃ ,慢慢滴加1∶1NHHO,调节pH值至5.0,即 · 2 3 2 性溶液都具有足够的稳定性,应用的pH范围为1~ 得到无色透明的锆溶胶。随后将溶液密封并陈化,不 [5] 14。因此能弥补硅胶和有机聚合物色谱填料的一些 同浓度的溶胶陈化时间不同。锆溶胶浓度在一定范围 不足,使其在生物化学、医药工业等领域有重要的应 内可通过添加不同氧氯化锆的量而得到,溶胶的酸度 [6,7] 用 。ZrO还在极端条件下的分离方面展现出独特 可通过氨水或冰醋酸溶液来调节,其反应式如下: 2 [8] ZrOCl+2NH·HO ZrO(OH)+2NHCl(1) 的应用前景 。 2 3 2 2 4 加热 ZrO(OH)ZrO+HO (2) 制备锆溶胶的前驱体有无机盐和金属醇盐两种。 2 2 2 锆的金属醇盐不但价格昂贵、有毒,而且极易水解。为 2 结果与讨论 防止缩聚过程中产生沉淀或形成不稳定的溶胶,制备 2. 1 溶胶的形成机理 时必须严格控制操作条件,这给操作过程带来许多不 将氧氯化锆配制成溶液时,ZrOCl·8HO溶解于 2 2 8+ 便。采用金属无机盐与有机酸、醛等络合成溶胶可大 水中形成水合锆离子,其主要形式为[Zr(OH)·4HO] 2 2
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