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气相色谱分析中样品前处理装置的研制.pdf
气相色谱分析中样品前处理装置的研制 杨志岩 闰仲丽 王建清 (天津科技大学天津300457) E—mail:yangzy@rust.edu.cn 摘要探索一种新型的样品前处理装置,首次运用载体、携带体和综合蒸馏技术完成了待测样品中微量成分的 提取分离和富集。将冷端接受器设计为可更换结构,所以无样品交叉干扰,适用于痕量组分的富集。在乙酸乙酯中添加 了4种微量有机磷农药后进行了前处理,其装置能自动将微量组分富集到2mL邻苯二甲酸二甲酯中。利用气相色谱分 析的结果,研究了样品前处理装置分离富集参数的选择原则。实验证实,该方法能最有效地除去蛋白、脂肪、色素等对气 相色谱分析有干扰的组分;65待测微量组分的浓度富集150倍以上;回收率90一117%;相对标准偏差1.3—10%;最小栓 出浓度lns/mL。有机试剂的回收利用率大于95%,而且操作简单方便,以模拟试样为例说明了方法的实用性。 关键词 气相色谱;载体;携带体;综合蒸馏;样品前处理;富集 中图分类号0657.1+1 of MethodforGas DevelopmentSamplePreprocessing Chromatography YangZhiyanl,YahZhongli,WangJianqing of (Ti锄jinUniversityScience&Technology,Tianjin300457,China) AbstractThis anew and paperinvestigatesSamplePreprocessingdevice.Support,deliverycompositive distillation wasfirstusedto the andconcentrationoftrace technique completeextraction,separation components. devicewas Cold ofthe thereWrit8nocross itWasfitforconcentration junction exchangeable,so interference,and oftrace fourkindsofminor esterWas components.Afteradding organophosphoruspesticides,aceticpreprocessed. ThedistillateWas andthe of forthedeviceWasstud· analyzedbygaschromatographyprinciplechoosingparameters ied.ItWas thattheinterferential to suchas and proven componentsgaschromatographyprotein,lipidpigment couldberemoved couldbeconcentratedmorethan150 were effectively,tracetargetcomponents folds,recoveries from90%to therelativestandar
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