薄层色谱法用于石油产品添加剂分析.pdfVIP

知识介绍 薄层色谱法用于石油产品添加剂的分析 成 跃 祖 兰（州炼油厂石油炼制研究所） 1951年Kirchner等 1〔〕第一个在薄层上探索对 一直沿用传统的操作方法，因而使它的分离效能低 石油的分离，是在氧化铝和硅胶与淀粉石膏紧密胶 于HPLC法。七十年代中期以来，通过许多学 合在玻璃板上的薄层上进行的。但在这前后，薄层 者3〔5〕的研究，将TLC发展到一个新的水平—高 色谱 T（LC）用于石油产品添加剂分析方面的报道 效TLC 使用固定相平均颗粒直径约为5微米[6 并不多见。直至1955年Holnes和Stone[2]详细 其主要特征是分离效能高 塔（板高度为微米级）， 报道了应用硅胶G薄层分离鉴别润滑油中添加剂之 展开距离短 约（5厘米），分析速度快 约（15分 后，TLC作为石油产品添加剂的分离测定手段， 钟）。以及灵敏度高，用样量少 1（00pg 100ng） 才迅速地发展起来，并在石油化工的各个领域中逐 等。因此，完全可以与GC和HPLC法相比拟。 步推广应用。 TLC依据其操作原理和展开过程的主要机理， TLC装置简单，操作方便。可以同时处理多 可以分为吸附和分配TLC、反相TLC、热解TLC、 个样品，具有较高的选择性、分离效率和检测灵敏 萃取TLC 离子交换TLC 凝胶渗透TLC、电泳 度 从（微克级到毫微克级）。根据所选定的吸附剂 TLC等。对使用TLC展开的物质进行检测，一般 和展开剂，可用于对许多物质的分离。TLC不仅 是在薄层板上喷洒某种能使待检物质显示灵敏颜 可用于定性检测，也可进行定量测定，是一种行之 色反应或荧光等的试剂。最近几年迅速发展起来一 有效的分离提纯化合物的有力手段。用它可以在短 种新的检测方法—光声光谱法 p（otoacoustic 时间内制备分离出少量纯样品；由于它的分离机理 Sectrometry）己经用于TLC检测[7]。在定量测 与近代高压液体色谱 (HPLC)基本相同，且具有 定方面除了经典的直接法和间接法外，利用斑点直 简便快速选择溶剂的特点。因此，在某些情况下它能 接扫描定量是近十年来发展起来的新技术[8。使 帮助HPLC预选较适合的溶剂。TLC与其它色谱 用时，把仪器光路中的狭缝宽度调整到与所测斑点 分析方法比较，也具有许多明显的优点：与纸色谱 直径大小。用这种扫描方法的仪器有Camag公司的 PC）比较，展开时间短，灵敏度高，可用各种腐 CamagTLCScaner、日本岛津的RF-510中的TCS 蚀性试剂 如（浓硫酸）。另外TLC板对样品的负 -2型凸光密度计等；利用仪器发出极小的光束把斑点 载量比PC大的多，一张20 20厘米的薄板可承担 细分，并作锯齿形扫描，再算出积分值的总和。该 50毫克的样品，一块旋转TLC圆盘板可承担多达 法所用仪器有日本岛津双波长Cs-900和Cs-910； 1000毫克的样品。因TLC薄板上斑点扩散较少， Cs-920和Cs-930；苏联的PF-2A荧光分光光 所以检出灵敏度比PC高出10 100倍；与气相色谱 度计；美国的SclioeffelModelSD3000型薄层扫 (GC)比较，常温常压，经济安全，不受待测物质极 描仪等。薄层直接定 仪器与电子计算机连用，数 性大小的影响；与HPLC比较，则耗费溶剂少， 据处理自动化。大大节约人力和时间，减少了误差 设备简单、价格低廉，还可以分离高沸点的液体与 来源。利用自动控制计数器，斑点测定的重现性误 不挥发的固体等。其缺点是Rf值的 现性差，一 差小于0.5%，常规分析的精确度在1-2%。