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第24卷第5期 分析试验室 Vo1．24．No．5
2005年5月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 20o5—5
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基质影响电喷雾离子化效率的研究
孙 萍，梁琼麟，罗国安
(清华大学生命有机磷及化学生物学教育部重点实验室，北京 100084)
摘 要：着眼于液相色谱与质谱条件的匹配问题，以酸性化合物——大黄酸，碱
性化合物——青藤碱为模型化合物，系统地考察了正离子和负离子模式下，6种
常见的LC．MS缓冲体 系对电喷雾离子化效率的基质影响。结果表 明：被分析
物，采用不同的溶剂体系，离子化效率有显著差异，在实际样品分析中，应根据感
兴趣的化合物选择合适的缓冲溶剂体系。
关键词 ：LC．MS／MS；电喷雾离子化 ；基质
中图分类号：0657．6 文献标识码：A 文章编号：lOOO-O7~(2005)05—0071—06
液相色谱一电喷雾质谱联用技术 (LC／ESI／MS) 中国药品生物制品检定所；甲醇 (HPLC级，Fisher
作为一种灵敏度高、选择性好的定性、定量方法，已 公司)；甲酸、丙酸、氨水、乙酸铵：分析纯；乙酸、三
经成为生物、制药领域的必备分析手段之一…。但 氟乙酸购 自Sigma。
是，液质联用仍存在以下问题：MS对流动相组成要 H3C 0
求苛刻，这限制了对 HPLC条件的选择和优化；电
喷雾离子化易受基质影响_2]。 H
液相色谱中所用缓冲溶剂的种类、浓度以及溶
剂的纯度，都影响着ESI离子化过程。溶剂输送或 0H 0 0H
储存过程中有可能存在 Na，K ，NIL+，LC常用的
0CH
添加剂与缓冲液 中经常含有 甲酸、乙酸 、三氟乙酸 青藤碱 大黄酸
等，这些离子的存在对MS的离子化都产生一定的
图1 青藤碱、大黄酸结构图
影响。所以，研究不同基质对被分析物离子化的影 rig．1 structures0fsinomcrineaIldrttein
响，对于 LC．MS定性定量分析，非常重要而必需。
本文针对电喷雾离子化过程中的基质效应，着 API3000三级四极杆质谱仪(PE公司)：采用
眼于液相色谱与质谱条件的匹配，以酸性化合物 10nSpmy离子源，正离子模式时电离电压4800V，
— — 大黄酸，碱性化合物——青藤碱为模型化合 负离子模式时电离电压是 一3800V。PE250二元
物，系统地考察了正离子和负离子模式下，6种常 梯度泵和真空在线脱气机(PE公司)。
见的LC．MS缓冲体系中，离子化效率受化学基质
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