氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中的锡.pdfVIP

第 26卷 第4期 资源环境与工程 2012年 8月 氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤 中的锡 唐兴敏 ，贾正勋，彭 望，吴 俊 ，赵志飞，方金东 (湖北省地质实验研究所，湖北 武汉 430034) 摘 要：研究氢化物发生原子荧光光谱 法测定土壤样品中的锡，对锡的氢化物发生条件进行详细的实验， 确定了锡最优氢化物发生条件 ；对仪器参数进行 了条件实验，选择 了最佳仪器工作条件。用土壤 国家一级 标准物质对分析方法准确度进行 了检验，结果准确可靠，满足规范要求，分析方法精密度 (RSD)为 5．2％，分析方法检 出限达到0．11 g／g。 关键词：土壤；锡；原子荧光光谱法 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1671—1211(2012)04—0412—03 0 引言 表 1 仪器工作条件 Table1 Workingconditionofinstrument 多 目标区域地球化学调查样品以土壤为主，锡是 仪器条件 参数 其中分析检测的元素之一，现在地质实验室土壤中锡 负高压 的分析一般 以发射光谱法为主_1。J，但土壤中锡含量 灯 电流 较低，交流电极发射光谱方法精度不太好，锡的分析质 原子化器高度 量的改进和提高一直是多 目标样品分析和研究的难 载气流量 题。在钢铁、冶金、食品领域运用石墨炉原子吸收、氢 屏蔽气流量 化物发生原子荧光光谱法测定锡 的研究也有报 道 4 』，相对而言氢化物发生原子荧光光谱法具有灵 溶解于 1000mL含有 4gKOH 的蒸馏水 中，现用 敏度高、干扰易消除、分析速度快等优点。本文运用氢 现配 。 化物发生原子荧光光谱法对土壤中锡的测定进行了研 (3)硫脲一抗坏血酸溶液50g／L。称取50g硫脲 究，对样品前处理方法、氢化物发生条件、仪器分析参 溶于 1000mL蒸馏水中，全部溶解后，加入 50g抗坏 数方面进行了实验，建立了土壤中氢化物发生原子荧 血酸溶解澄清。现用现配。 光光谱法测定锡的分析方法，检出限、精密度、准确度 (4)盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、酒石酸均为分析纯； 一～ 等技术指标都优于现有分析方法，可运用于多 目标样 实验用水均为二次去离子水。 品中锡元素的分析测定。 1．3 样品处理 称取0．200g样 品于聚四氟 乙烯坩埚中，加水润 l 实验部分 湿，加入3mL盐酸、2mL硝酸、1mL高氯酸、3mL氢 1．1 仪器及工作条件 氟酸；温控电热板上加热分解 ，冒烟赶尽氢氟酸，蒸至 原子荧光光谱仪：AFS一820北京吉天仪器有限公 近干时，加入 5mL盐酸 (1+4)和酒石酸 (1+9)的混 司；锡空气阴极灯：北京有色金属研究总院生产；仪