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催化剂原材料——硝酸镍中杂质分析 陈伯君+ 包莉鸿 上海石油化工研究院浦东北路1658号(201208) nitrate)杂质(impurities) 关t词：测定(measuration)硝酸镑(nickel X ＼／ 1前言 我国目前丙烯腈催化剂原材料主要有硝酸镍、硝酸钴、硝酸铁、硝酸铋、钼酸铵等，载体为 二氧化硅。虽然到目前为止还没有足够的数据能够准确地说明原材料中的杂质对丙烯睛催化剂使 用效果的影响，但至少在以下两个方面可以肯定：(1)杂质含量过高会使催化剂的活性降低，(2) 在焙烧过程中杂质会影响载体的孔容和孔径分布。因此，为确保丙烯腈催化剂的质量，并在工业 生产中经济的选择原材料，以降低生产的成本，必须对丙烯腈催化剂原材料中杂质和其它各项指 标进行分析升。 本工作射雨烯腈催化剂原材料之一，硝酸镍申杂质含量的分析方法进行了研究，建立了一套 快速准确的分析方法。通过对等离子体原子发射光谱技术和原子吸收光谱技术的考察，选择了既 基体干扰小，又标准样品制备简单的原子吸收标准加入曲线法进行丙烯腈催化剂原材料中杂质的 分析工作3通过大量的实验工作，证实不同方法之间数据吻合好，方法准确可靠·方法相对标准 偏差小于7％。 2实验靠分 Elmer公司制造 美国Perkin 2．1仪器；PE．5000型原子吸收光谱仪(AAS) 美国Barid公司制造 PS．6型等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES) 2．2测试条件t见表I、表2、表3。 表1 原子吸收光谱仪工作参数 228．8240，7324．8248．3766．5285．2589．0283．3213．9 波长(nm)422．7 狭缝(nm) 0．7 0．2 0．2 O．7 0．2 0．4 O．7 0．4 O．7 O．7 10 25 15 15 6 6 6 8 8 灯电流(roA)8 表2等离子体原子发射光谱仪工作条件 mm 2．5mL／min L／min 0．9L／min 15 0．6 —1而葡__——i10K面——而面lin 表3等离子体原子发射光谱仪元素测定波长 元 素 Ca Cd Co Cu Fe K Mg Na Pb Zn yy3，2：。6 i石7■≯i—蕊y∥y 2．3标准溶液镧餐 2．3．1标准储备溶液：各元素均用光谱纯的盐或金属配制成looome,几的标准储各液。(制各方法 按AAS或Icp-AEs法常用方法) zn等元素的混合标准溶液，浓度为50mg几，酸度为5％硝酸。 2．3．3工作标准溶液：混合标准浓度为0．1、0．5、1．0、5．0和10 mg／L， 酸度为5％硝酸，基体为 8mgNi／mL。 2．4样品制备 称取2．009硝酸镍于100mL烧杯中，用5％硝酸镍溶解后，转移至50mL容量瓶中，用5％ 硝酸定容，摇匀。 3绪秉和讨论 3．1实验方法 由于本工作涉及到原材料中杂质的分析，分析对象具有大量的基体，因此，为了得到准确的 分析结果，必须对基体的干扰进行考察和消除。标准加入曲线法与基体配合法均适合