ICP-AES法测定富硒粉中硒含量.pdfVIP

IGP-AES法测定膏硒粉中硒的含量 程美琦、钱春燕、宋薇 (北京市理化分析测试中心北京谱尼理化分析测试中心) ■蔓：{文章采用微波消解一IcRAEs法，研究了富硒产品中硒含量的方法和条件。硒浓度在 1．0—200mg／L范围内，线性关系良好，相关系数为0．9996，加标回收率在98％以上。方法简单快 速，准确高。j 关■诩l ICP-AES微波消解硒 。7 i，L／ 1前育 硒是人和动物体内必需的微量元素，与人体健康有密切关系。它直接参与生命核酸及各种生 化酶的合成与代谢，影响细胞的分裂、繁殖和遗传，具有强抗氧化性和清除体内自由基的生理功 能；同时还可以预防癌症，心脑血管病、肝脏病、克山病、哮喘病等四十多种疾病，是一种好的 重金属解毒剂…。中国营养学会推荐人均硒的日摄取最为50ug，但调查结果表明世界大部分地区。 人均硒的日摄取量相当低，在10～70ug／日范围内，而且还时常低于50ug／日吲，我国成人的摄 硒量还不足27ug／日口】，硒营养不良普遍存在，人类需要多种营养的富硒产品来提高身体质量， 更需要一种科学而快速的测定富硒品中硒含量的方法。 近年来，硒的测定方法主要有：原子荧光法(AFS)、氢化物原子吸收法(AAS)、比色法、 电化学方法、气相色谱法等，其中原子荧光法(AFS)方法由于灵敏度很高，故对较高硒含量的 富硒样品需要进行较高倍数的稀释，使结果误差增大；其中原子吸收法线性范围窄，氢化物原子 吸收法分析时间较长，对分析技术要求较高；比色法灵敏度低，试剂不稳定：电化学方法干扰严 重：气相色谱法与原子荧光法虽然灵敏度和选择性较好，但操作烦琐，且比较适用于低含量硒的 测定【4J。由于硒是易损失，不易测定的元素，消解和测定方法选择不适就会给高含量硒的测定结 果带来较大误差。本文提供了一种微波消解和ICP-AES测定高含量硒的测定方法，并对消解方式 及测定条件进行了一定的研究，可以减小原子荧光法或原子吸收法多倍稀释对结果的影响，准确 度更高，并且可以同时一次测定其他多种微量元素。 2实■蕾分 2．1主要仪嚣及工作条件 IRIS 仪(美国CEM公司)；Milli-QRG型超纯水处理系统(美国MILLIPORE公司)。 表1 ICP．AES工作参数 2．2试剂 o二次去离 硒标准储备液(国家标准物质研究中心)，硝酸，过氧化氢为优级纯，水为18M 子水。 2．3实验方法 H202， 用微波消解仪，按照表2所列的程序进行消解。将消解液转入25IrIl容量瓶中，用二次去离子水稀 释至刻度，摇匀后测定。 测试结果如下： 表2测试结果 3靖果与讨论 3．1洧解条件的选择 本文采用先进的微波消解技术，在高压密闭容器内进行消解，较通常的湿法消解更快捷、消 解更完全、消解速度也大大提高，并可以大大减少易挥发成分的损失及样品被玷污的可能性。对 于硒这类易挥发的元素效果理想。 3．I．I消解体系的选择 对于0．259左右的样品，研究了不同体积的HN03对样品的消化效果，结果表明HN03的加 入量超过3．0mL后，消化效果变化不再明显，样品的消化率可以达到95％以上。为了保证消解 的彻底性。在3．0mL硝酸的基础上，加入不同体积的H202，实验结果表明，当H202的加入量达 到1．0mL即可消解完全。实验选择3．0mL硝酸+1．0mLH202的消解体系。 3．1．2微波消解条件的选择 通过比较不同的消解功率、压力、温度、时间等仪器条件对样品的消解效果，得出最佳条件， 见表3。 表3 微波消解程序 Powet n ConUol 鼢ge—丽i———r牌———————————面订一 ： ：竺： 哑 兰 !些1