GB/T 5009.82-2003食品中维生素A和维生素E的测定.pdf

ICS 67.040 C 53 眉黯 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.82-2003 代替GB/T 12388-1990 食品中维生素A和维生素E的测定 Determinationofretinolandtocopherolinfoods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T5009.82-2003 前 言 本标准第一法对应于AOAC.992.06(HX(婴幼儿配方食品中维生素A的测定— 高效液相色谱 法》(CAC引用 1994年版)。 本标准第二法对应于AOAC.974.29(W)《特殊食品中维生素A 的测定— 比色法》(CAC引用 1994年版)。 本标准与AOAC.992.06(II)和AOAC.974.29(IV)的一致性程度为非等效 本标准代替GB/T12388-1990《食物中维生素A和维生素E的测定方法》。 本标准与GB/T12388-1990相比主要修改如下: — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为 《食品中维生素A和维生素E的测定》; — 按GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所。 本标准主要起草人:王光亚、李晶、王国栋. 原标准于1990年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.82-2003 食品中维生素A和维生素E的测定 范围 本标准规定了食品中维生素A和维生素E的测定方法。 本标准适用于食品中维生素A和维生素E的测定。 本标准检出限分别为:VA:0.8ng;a-E:91.8ng;Y-E:36.6ng;8-E:20.6ng 第一法 高效液相色谱法 2 原理 试样中的维生素A及维生素E经皂化提取处理后，将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中。用高 效液相色谱C,:反相柱将维生素A和维生素E分离，经紫外检测器检测，并用内标法定量测定。 3 试 荆 3.1 无水乙醚:不含有过氧化物。 3.1.1 过氧化物检查方法:用5mL乙醚加 1mL10%碘化钾溶液，振摇1min，如有过氧化物则放出游 离碘，水层呈黄色或加4滴 。.500淀粉溶液，水层呈蓝色。该乙醚需处理后使用。 3.1.2 去除过氧化物的方法:重蒸乙醚时，瓶中放人纯铁丝或铁末少许。弃去10%初馏液和10%残 馏液 。 3.2 无水乙醇:不得含有醛类物质 3.2.1 检查方法:取2mL银氨溶液于试管中，加人少量乙醇，摇匀，再加人氢氧化钠溶液，加热，放置 冷却后，若有银镜反应则表示乙醇中有醛。 3.2.2 脱醛方法:取2g硝酸银溶于少量水中。取4g氢氧化钠溶于温乙醇中。将两者倾人 1L乙醇 中，振摇后，放置暗处两天(不时摇动，促进反应)，经过滤，置蒸馏瓶中蒸馏，弃去初蒸出的50mL。当乙 醇中含醛较多时，硝酸银用量适当增加。 3.3 无水硫酸钠。 3.4 甲醇:重蒸后使用。 3.5 重蒸水:水中加少量高锰酸钾，临用前蒸馏。 3.6 抗坏血酸溶液(100g/L):临用前配制。 3.7 氢氧化钾溶液(1+1), 3.8 氢氧化钠溶液(100g/1)。 3.9 硝酸银溶液((50g/L). 3.10 银氨溶液:加氨水至硝酸银溶液(3.9)中，直至生成的沉淀重新溶解为止，再加氢氧化钠溶液 (3.8)数