GB/T 5009.89-2003食品中烟酸的测定.pdf

ICS67.040 C 53 通黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.89-2003 代替GB/T 12395-1990 食 品 中 烟 酸 的 测 定 Determ ination ofniacin in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华 人 民共 和 国卫 生 部 *， 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 ‘’.‘ GB/T5009.89-2003 目U 吕 本标准对应于AOAC43.167-43.174食《物中烟酸的微生物测定法》(1984年版)。 本标准与AOAC43.167^-43.174的一致性程度为非等效。 本标准代替GB/T12395-1990((食物中烟酸的测定方法》。 本标准与GB/T12395-1990相比主要修改如下: — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为 食《品中烟酸的测定》; — 按GB/T20001.4-2001标《准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改 。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所。 本标准主要起草人:王光亚、李小林、沈湘、石磊、杨晓莉。 原标准于 199。年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.89-2003 食 品 中 烟 酸 的 测 定 范 围 本标准规定了用微生物方法测定食品中的烟酸含量 本标准适用于各类食品中烟酸的测定。 本方法检 出限为 10ng，线性范围为 0.05pg-0.3pg. 2 原理 某一种微生物的生长，必需某种维生素，例如L.arabinosusl7-5之生长需要烟酸，培养基中若缺乏 这种维生素该细菌便不能生长。在一定条件下，该细菌生长的情况，以及它的代谢物乳酸的浓度是与培 养基中该维生素含量成正比的，因此可以用酸度或浑浊度的测定法来测定试样中烟酸的含量 3 试 荆 3 1 甲苯 。 2 3 3mol/L盐酸溶液。 2.4mol/l.盐酸溶液。 0.5mol/L硫酸溶液。于2000mL的烧杯中先注人700m工_水，将28ml，硫酸沿烧杯壁慢慢倒人 :.: 水中，用水稀释至1000mL, 3.5 0.02mol/I一冰乙酸溶液。 3.6 10mol/L氢氧化钠溶液。溶200g氢氧化钠于水中，稀释至500mL, 3.7 0.1mol/L氢氧化钠溶液。溶4g氢氧化钠于水中，稀释至 1000mL, 3.8 25%(体积分数)乙醇溶液。 3.9 酪蛋白:不含维生素。 3.9.1 不含维生素酪蛋白的制备。 3.9.1.1 乙醇处理法 :称取 100g酪蛋白细粉于烧瓶中，加人300mL95%乙醇，在水浴中加热 回流 1h,减压抽滤，弃去滤液，再加人乙醇回流，如此反复3次一4次，至滤液呈微黄色或无色，取出在烘箱 内700C-80℃干燥即可。 3.9.1.2 酸洗法:称取250g酪蛋白，置于51容器中，慢慢加人3.6L水以防成块，加人浓盐酸 2.77mL，搅拌浸泡3min。用虹吸管除去上层清液。加人3.6L水，再加人浓硫酸2.77ml，如此反复 8次后，再加水3.6L，加人55.5m工12mol/L氨水，放置过夜，使酪蛋白溶解成浆状。用布过滤，于滤 液中慢慢加人约50mL3mol/L盐酸，调至pH4.5，使酪蛋白全部沉淀，过滤。弃去滤液，用50℃一 60℃热水冲洗数次，挤压去水，放人烤箱内于 100℃烤干即可。 3.10 酸解酪蛋