GB/T 5009.149-2003食品中栀子黄的测定.pdf

ICS67.040 C 53 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.149-2003 代替GB/T 17335-1998 食品中桅子黄的测定 Determinationofcrocininfoods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华 人 民共 和 国卫生 部 ，众 中 国 国家 标准 化 管理 委 员会 ‘’.‘ GB/T5009.149-2003 前 言 本标准代替GB/T17335-1998((食品中桅子黄的m足》。 本标准按照GB/T20001.4-2001标《准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位:中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所;参加起草单位:卫生部食品 卫生监督检验所。 本标准主要起草人:李严巍、王梅、杨祖英。 原标准于 1998年首次发布，本次为第一次修订。 GBJT5009.149-2003 引 言 柜子黄作为食品着色剂已经列人GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准，最大使用量0.3刁kg, GB/T5009.149-2003 食品中桅子黄的测定 范围 本标准规定了食品中桅子黄色素的高效液相测定方法和薄层色谱法。 本标准适用于饮料、酒、糕点中桅子黄的测定。 第一法检出限为3.2Kg/mL;标准曲线线性范围为。ng/mL-200ng/ml, 第一法 高效液相色谱法 原理 试样中桅子黄经提取净化后，用高效液相色谱法测定，以保留时间定性、峰高定量，桅子贰是桅子黄 的主要成分，为对照品。 试荆 试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 3.1 甲醇 。 3.2 石油醚:600C-90,C, 3.3 乙酸乙醋。 3.4 三氛甲烷。 3.5 姜黄色素。 3.6 桅子贰。 3.7 桅子贰标准溶液:称取2.75mg桅子贰标准品，用甲醇溶解，并用甲醇稀释至 100mL混匀。即得 27.5pg/mL桅子贰。 3.8桅子贰标准使用液:分别吸取桅子贰标准溶液。,2.0,4.0,6.0,8.0mL于10mL容量瓶中，加甲 醇定容至 10mL，即得 。,5.5,11.0,16.5,22.0pg/mL的桅子贰标准系列溶液。 4 仪器 4.1 小型粉碎机。 4.2 恒温水浴。 4.3 高效液相色谱系统:WatersM510泵，U6K进样器，岛津RF-535, 荧光检测器，Bluechip/PC计算机和Baseline810色谱控制程序。 5 分析步骤 5.1 试样处理 5.1.1饮料:将试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气，摇匀后，通过微孔滤膜 。.4pm过滤，滤液备 作HPLC分析用。 5.1.2 酒:试样通过微孔滤膜过滤，滤液备作HPLC分析用。 5.1.3 糕点:称取 10g试样放人 100mL的圆底烧瓶中，用50mL石油醚加热回流30min，置室温。 砂芯漏斗过滤，用石油醚洗涤残渣5次，洗液并人滤液中，减压浓缩石油醚提取液，残渣放人通风橱至无 石油醚味。.用甲醇提取3次一5次，每次30mL，直至提取液无桅子黄颜色，用砂芯漏斗过滤，滤液通过