GB/T 5009.167-2003饮用天然矿泉水中氟、氯、溴离子和硝酸根、硫酸根含量的反相高效液相色谱法测定.pdf

ICS 67.040 C 53 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.167-2003 饮用天然矿泉水中氟、氯、澳离子 和硝酸根、硫酸根含量 的反相高效液相色谱法测定 DeterminationofF-,Cl一，Br-,NO3一，S04z一ions indrinkingwaterfromnaturalmineralspring byreversedHPLC 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华 人 民共 和 国卫 生 部 * ‘ 中 国 国家 标 准化 管理 委 员会 ‘’.‘ GB/T5009.167-2003 月U 青 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位:吉林省长春市卫生防疫站。 本标准主要起草人:齐国华、架秀坤、陈悦鸣。 GB/T5009.167-2003 饮用天然矿泉水中氟、氮、澳离子 和硝酸根、硫酸根含里 的反相高效液相色谱法测定 范 围 本标准规定了饮用天然矿泉水中氟、氯、澳离子和硝酸根、硫酸根含量的测定方法。 本标准适用于饮用天然矿泉水中氟、氛、澳离子和硝酸根、硫酸根含量的测定。 本方法的检出限为:F-0.01mg/L,Br0.01mg/L,CI-0.01mg/L,NO30.025mg/L,SO,2-0.025mg/L, 原理 在正常情况下，由于阴离子不具备生色团，故不能用紫外检测器进行检测。但当流动相中加人邻苯 二甲酸时则能产生高的背景吸收。当无吸收的阴离子试样通过检测器流通池时，吸收的降低导致一负 的色谱信号，该信号可以由记录数据极性的改变而反转。 在此检测系统中，试样中阴离子保留时间固定不变，利用试样阴离子的这种特征可进行定性分析。 同时试样中阴离子的质量浓度与负信号的高度(或峰面积)成正比，利用这种关系可进行定量分析。 3 试荆 段 1 流动相的配制:量取810mL纯水置于预先洗净的1000mL带有硅胶塞的试剂瓶内，瓶内放有磁 子 。将试剂瓶与真空泵用胶管连接，并将试剂瓶放在电磁搅拌器上。开动搅拌器，打开真空泵，抽吸 5 1 min，以便除去体系中的二氧化碳。停泵，向试剂瓶内加人50mL邻苯二甲酸，盖好瓶塞后再抽吸 15min。停泵后向试剂瓶内加人 140mL乙睛，用真空泵抽吸 15min。再停泵，再向试剂瓶内加人 2.1mL1mol/L氢氧化钠溶液，开动搅拌器进行搅拌。用预先校准的酸度计测定试剂瓶中溶液的pH 值，此时体系的pH值大约为6^-7，然后逐滴加人0.1mol/L氢氧化钠溶液调试剂瓶中溶液的pH值为 8.6士。.1，备用。 3.2 氟化物离子标准储备液((l.000mg/mL):称取在千燥器中干燥过的氟化钠2.210。g溶于少量纯 水中，移人 1000mL容量瓶中定容。 3.3 抓化物离子标准储备液((1.000mg/mL):称取在500C^-600℃灼烧恒重的氯化钠1.6480g溶于 少量纯水中，移人 1000mL容量瓶中定容。 3.4 嗅化物离子标准储备液(1.000mg/mL):称取1.4890g在干燥器中干燥过的澳化钾溶于少量纯 水中，移人 1000mL容量瓶中定容。 3.5 硝酸盐标准储备液((1.000mg/mL):称取 1.6310g于1200C-130℃干燥至恒重的硝酸钾溶于少 量纯水中，移人 1000mL容量瓶中定容。 3.6 硫酸盐标准储备液((1.000mg/mL):称取1.8140g于105℃干燥过2h的硫酸钾溶于