GB/T 5009.150-2003食品中红曲色素的测定.pdf

ICS67.040 C 53 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.150-2003 代替GB/T17336-1998 食品中红曲色素的测定 Determ ination ofm onascascoloursin foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华 人 民共 和 国卫 生 部 *， 中 国国家 标 准 化 管 理 委 员 会 ‘’” GB/T5009.150-2003 前 言 本标准代替GB/T17336-1998《食品中红曲色素的测定》。 本标准按照GB/T20001.4-2001标《准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所、卫生部食品卫生监督检验所和中 国药品生物制品检定所。 本标准主要起草人:李严巍、王梅、鲁雁飞、杨祖英、刘宝灵。 原标准于 1998年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.150-2003 引 言 红曲色素作为食品着色剂已经列人GB2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》，按正常需要量 加人。 Gs/T5009.150-2003 食品中红曲色素的测定 1 范 围 本标准规定了用薄层层析方法测定食品中红曲色素。 本标准适用于食品中红曲色素的测定。 2 原理 试样中红曲色素经提取，净化后，TLC分离，与标准TLC板比较定性，选用分配系数在两相中不同 而达到分离的目的。 3 试剂 3.1 硅胶:柱层析用，120目~180目。 3.2 硅胶:GF254, 3.3 甲醇。 3.4 正己烷+乙酸乙醋十甲醇(5十3+2). 3.5 三氯甲烷+甲醉(8十3). 3.6 海砂:先用1+10盐酸煮沸15min，用水洗至中性，再于105℃干燥，贮于具塞的玻璃瓶中，备用。 3.7 石油醚:沸程60V-90C. 3.8 红曲色素的标准溶液:取1g红曲色素，加人30mL甲醉溶解，然后加人59硅胶，拌匀，装人50g 硅胶层析柱中(湿法装柱)，将拌有硅胶的红曲色素装在柱顶，后用甲醇洗脱;直至洗脱下来的甲醇无色 为止，然后减压浓缩至膏状，于600C^-700C烘箱中烘干，约剩下。.89g的红曲色素作为薄层分析用标准 品。用甲醇配成 1mg/mL的标准溶液。 3.9 红曲色素标准使用液:临用时吸取标准溶液5.0mL,置于50mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度， 此溶液每毫升相当于0.1mg红曲色素. 4 仪器 微量注射器10pLa :; 展开槽25cmX6cmX4cm. 4 3 . 薄层板:市售预制硅胶GF254板。 4 4 . 层析柱 。 4 5 接 收瓶 。 全玻璃浓缩器。 :{‘ 真空泵 。 分析步骤 5.1 试样处理 5.1.1 配制酒:取 10.0mL试样，于水浴上挥干，加少量乙醉溶解残渣，进行薄层分析。 5.1.2蛋糕:取样30.0g蛋糕，搅碎，加海砂少许，混匀，用热风机吹干试样即可，加人30mL石油醚去 脂肪，重复3次~5次，弃去石油醚，然后将蛋糕渣放人通风橱中，残余石油醚 自然挥除后，放人蒸馏瓶 中，加95%乙醇约90mL，回流30min，过滤，用乙醇洗涤5次，合并提取液，将提取液浓缩至20mL.