GB/T 5009.120-2003食品中丙酸钠、丙酸钙的测定.pdf

ICS67.040 C 53 G(黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.120-2003 代替GB/T 14940-1994 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 Determinationofsodiumpropionateand calciumpropionateinfoods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华 人 民共 和 国卫 生 部 嘴太 中国国家标准化管理委员会 ‘’卜 GB/T5009.120-2003 前 言 本标准代替GB/T14940-1994((食品中丙酸钠、丙酸钙的测定方法》。 本标准与GB/T14940-1994相比主要修改如下: — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为 《食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》; — 按GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、武汉市卫生防疫站、北京市卫生防疫站。 本标准主要起草人:王竹天、宋风英、高鹤娟、吴凤武、吴国华。 原标准于 1994年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 范围 本标准规定了酱油、醋、面包和糕点中丙酸钠、丙酸钙的测定方法。 本标准适用于酱油、醋、面包和糕点中丙酸盐的测定。 本方法检出限为面包、糕点。.05g/kg,酱油、醋0.02g/kg, 原理 试样酸化后，丙酸盐转化为丙酸，经水燕汽燕馏，收集后直接进气相色谱，用氢火焰离子化检测器检 测，与标准系列比较定量。 3 试荆 3 . 1 磷酸溶液，取10rnL磷酸(85aa)加水至100mL, 2 3 . 甲酸溶液:取1mL甲酸(99%)加水至50mL, 硅油 。 :.: 丙酸标准溶液:标准储备液(10mg/mL)，准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，加水至刻度。 标准使用液，将储备液用水稀释成 10beg/mL-250pg/mL的标准系列。 月 ， 仪器 ‘ j 呀 冲 . ， 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器(FID), 月 勺 ， * ‘ 水蒸气蒸馏装置。 5 分析步卑 5.1 提取 准确称取30g事先均匀化的试样(面包、糕点试样需在室温下风干，磨碎)，置于500mL燕馏瓶中， 加人100mL水，再用5。mL水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10m1磷酸溶液,2滴一3滴硅油，进行水 蒸气燕馏，将250mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏约250mL时取出，在室温下放置 30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0.5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。 52 色谁条件 色谱柱:玻璃柱，内径3mm，长lm，内装80目一100目PorapakQS. 仪器条件:柱温 1801C，进样口、检测器温度220C, 气流条件:氮气50mL/min; 氢气:50mL/min; 空气:500mL/min, 53 测定 取标准系列中各种浓度的标准便用液10mL，加。5mL甲酸溶液，混匀。取5pL进气相色谱，测 定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进试样溶液，根据试样的峰高与标准曲线 比较定量 。