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分离与纯化 重结晶 蒸 馏:常压蒸馏,减压蒸馏,柱分馏（又称精馏） 色谱类 薄层色谱（TLC, Thin-Layer Chromatography）　　气相色谱 (GC, Gas Chromatography) 液相色谱 ( LC, Liquid Chromatography) 高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC )  高压液相色谱(High Pressure Liquid Chromatography)。 毛细管色谱---开管柱色谱（Capillary Column--- Open Tubular Column） 毛细管电泳(Capillary Electrophoresis)  离子色谱 (Ion Chromatography) 凝胶色谱 (Gel Chromatography) 定性、定量分析 元素自动分析仪 原子吸收光谱 原子发射光谱 电感偶合等离子体 紫外-可见光谱 结构分析 M?ssbauer谱 X-射线衍射仪 电子能谱 紫外-可见光谱 荧光光谱 红外与拉曼光谱 电子顺磁共振谱 核磁共振谱 质谱 形态分析  透射电镜 扫描电镜 比表面分析 粒度分布 TEM TEM SEM 水溶性硅 树脂膜 SEM 水溶性硅 树脂膜 SEM 膜厚度 热、力、电、磁性能 热分析: 热重法 (TG, DTG) 示差扫描量热法 (DSC) TGA 在空气中170-230 oC, w 稍增; 在N2中 220 oC 开始快速分解. 在空气和N2中稳定, 260 oC开始失重，至 450 oC 失重50% 电磁辐射能与波谱技术 波谱学（Spectroscopy): 涉及电磁辐射与物质量子化的能态间的相互作用。其理论基础是量子化的能量从辐射场向物质转移（或由物质向辐射场转移）。物质分子是由原子核（质子、中子）和电子组成的。辐射电场与物质分子间相互作用，引起分子吸收辐射能，导致分子振动能级或电子能级的改变。辐射磁场与分子体系间相互作用，引起分子吸收辐射能，导致分子中电子自旋能级、核自旋能级的改变。 电子顺磁共振谱 * * 现代仪器分析方法 化学与分子科学学院  ? 现代仪器分析方法 分离与纯化 定性分析  定量分析 结构分析 形态分析 热、力、电、磁性能 结构分析（光谱或波谱分析） 获得分子水平的结构信息 结构分析：结构的推导和验证—证实—鉴定 结构分析特点：快速，用样量少，不破坏样品 提供丰富的结构信息 波谱分析原理: 一定波长的电磁波（光波），作用于被研究物质 的分子，引起分子内某种物理量的改变（能级跃迁）. 物理量 核能级 电子能级 分子振动-转动能级 电子自旋能级 核自旋能级 光波与光谱的关系： ?范围 光区 光谱类型 跃迁类型10-4～10-2nm ?-ray M?ssbauer谱 核能级跃迁10-2～1 nm X-ray X-光电子能谱 核内层电子能级100～400nm 紫外光区 紫外光谱 核外层电子（价400～800nm 可见光区 可见光谱 电子或非键电子)2.5～25?m 红外光区 红外光谱 分子振动-转动(4000～400cm-1)～1 cm 微波区 微波谱 分子转动能级 顺磁共振谱 电子自旋能级 （磁诱导）50～500cm 射频区 核磁共振谱 核自旋能级(600～60MHz, 无线电波区） （磁诱导） 波长(?),频率(?)和波数(1/cm)的关系  波长(?): 相邻两波峰或波谷之间的距离 (?, nm, ?m, cm) 波数( ): 单位时间内通过的周波数(1/? ) 1cm = 108? = 107nm = 104μm c = ?? (c = 3×1010 cm/sec)  ?E = h? = h·c/? 例: 金属铝表面 可出现Al 2s, Al 2p 两条谱带 氧化或部分氧化, 还可出现 O 1s, C 1s谱带 扩展谱 *