固态热释法测定土壤中的痕量汞.pdfVIP

第22卷第6—7期 山东 国土 资源 2006年67月 固态热释法测定土壤中的痕量汞 孟素玲 ，陈令娟 (1．山东冶金地质勘查工程局地质测试 中心，山东 潍坊 261021；2．山东正元建设工程 责任有 限公司中心 实验室 ，山东 济南 250014) 摘要 ：根据汞的热不稳定性 ，采用热释法测定土壤 中的汞 ，以NaOH和 NaO 为化学吸附剂，直接取样进行测定。 方法快速 、简便 ，检 出限≤4．0ng／g。经 国家一级标准物质分析验证 ，结果与标准值相符 ，2O次测定的RSD均小于 3 。 关键词 ：固态热释法 ；冷原子吸收；土壤 ；汞 中图分类号 ：S151．9 3；0614．24 3 文献标识码 ：A 汞及其化合物具有特殊的地球化学性质，它既是 入专用石英舟 内(均匀摊平)，置于已升温至 800℃ 典型的亲硫元素，又是金的重要的远程指示元素，因 的热解炉中，以载气流量 300mL／min、泵延时 5S、 此汞在地质找矿中起着非常重要 的作用f1]。前人的 测定时间25S的条件进行检测 ，以仪器内置 曲线为 汞量分析大都采用湿法 ，即将样品以酸溶解 ，令汞以 标准 ，直接从仪器窗 口读取吸光度值 ，最后计算 出样 离子态进入溶液，再将其还原为原子态溢出液面，最 品的汞含量 。 后使用双道无色散原子荧光仪进行测定_2]。这种 方法避免了干扰气体的产生，但分析流程冗长 ，速度 2 结果与讨论 慢，成本高 ，且样品的前期处理直接影响分析结果的 2．1 炉温的影响 准确度，检出限也不够理想。利用固态热释法测定样 汞在土壤中大多以化合物形式存在，开放条件 品的汞含量 ，可直接取样进行测定 ，具有快速、高效、 准确等优点，大大提高了工作效率 ]，且各项指标也 下高温燃烧 ，汞 以原子态进入气体 ]。实验在 500℃，600℃，700℃，800℃，900℃进行标准物质 (50 优于原子荧光法。热解产生的氧化性和还原性干扰 气体 ，采用 NaOH和 NaOz进行化学吸附消除。 ng／g)的测定 ，结果见图 1。测试结果表 明，样 品的 汞含量 随温度升高而增加 ，但 当温度升高 到近 1 实验部分 800℃时 ，测定结果趋于稳定 ，故炉温选用 800℃ 。 1．1 仪器及工作条件 仪器 ：RG一1冷原子吸收测汞仪。 条件 ：测定炉温 800℃；泵延时 5S；测定 25S；载 气硫量 300mL／min。 1．2 主要试剂 NaOH (A ．R)，Na2O2(A．R)。 2．2 强碱及强氧化剂的选择 1．3 实验方法 土壤样 品经高温燃烧 ，产生大量酸性及还原性 取过 80目筛 的风干土样 80mg若干份 ，分别放 收稿 日期 ：2006—01—16；修订 日期 ：2006—05—25；编辑 ：孟舞平 作者简介 ：孟素玲 (1962一)，女 ，山东寿光人 ，工程师 ，从事化学分析与研究工作 。 · 104 · 第22卷第 6 7期 成 果 与 方 法 2006年6 7月 气体 ，这些气体随汞气一同进入吸收池而干扰测定 。 300mL／min，以50 L微量进样器分别抽取 1ng，2 实验曾分别选用 KOH和 NaOH作为强碱吸附酸 ng