纳米复合氧化物LaMnO_3的制备及表征.pdfVIP

维普资讯 第 25卷 ，第 4期 光 谱 实 验 室 Vo1．25 ，NO．4 2008年 7月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory July ，2 0 0 8 纳米复合氧化物LaMnO3的制备及表征 宋伟明 任跃红 赵国英 董金龙① (太原师范学院南校区化学 系 太原市黄陵街 l9号 030031) 摘 要 采用溶胶一凝胶法、共沉淀法、非晶态配位法三种不同的方法制备了纳米级的钙钛矿型复合 氧化物 LaMnO。，并通过XRD、FT—IR、ICP实验技术对所制备的系列纳米催化剂进行了表征 结果表明：3 种不同的方法所制备的复合氧化物均形成了ABO。型钙钛矿型结构，都属于纳米颗粒，初步考察了制备条 件对复合氧化微粒的形成结构的影响，非晶态配位法制备的LaMnO。平均粒度最小 ，溶胶一凝胶法制备的 样品浓度最高。 关键词 溶胶一凝胶法，共沉淀法 ，非晶态配位法 ，LaMn0。。 中图分类号：0657．33；0434．13 文献标识码：A 文章编号：1004—8138(2008)04—0530-04 1 前言 钙钛矿型复合氧化物具有稳定的结构和较好的热稳定性，是一类被视为能够替代传统贵金属 控制汽车尾气净化催化剂的新型三效催化剂。但其主要问题是比表面太小，一般小于 10nt·g_。， 因此其催化活性的提高受到一定的限制。近几十年来国内外学者对钙钛矿型化合物的组成配比、合 成方法、结构表征、催化活性及中毒机理等方面已进行了大量的研究 ]，但对其从超细粒子角度 制备等方面的报道较少 。纳米材料学科是近年来刚刚兴起并受到普遍关注的一个新的科学领域 。纳 米微粒一般指 1—1OOnm之间超细微粒，其本身具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观 量子隧道效应等，在催化医药磁介质光吸收等方面具有广阔的应用前景。本文采用3种不同的方法 制备了纳米级的钙钛矿型LaMnO 复合氧化物，并通过XRD、FT—IR、ICP—AES实验技术对其进行 了结构表征 。 2 实验部分 2．1 实验药品与主要仪器 药品：硝酸镧、硝酸锰 (50％溶液)、柠檬酸、二乙酸三胺五乙酸等，所用试剂均为分析纯 。 主要仪器：WQF一300傅立叶红外光谱仪 (北京第二光学仪器厂)、BDX一3200X一射线衍射仪(北 京大学仪器厂)、WIYlOO一1等离子体单道扫描光电直读光谱仪(北京地质仪器厂)。 2．2 LaMnO 的制备 2．2．1 溶胶一凝 胶 法 [] 按化学计量比 1：1称取一定量的 La(NO。)z·6HO固体，量取 50 Mn(NO。)z溶液 ，用蒸馏 ① 联系人．电话，(0351)2275129；E—mail：d0n n10ng7576@yahoo．corn．cn 作者简介：柬伟明(1983一)，男，辽宁省朝阳市人，在读本科生，化学专业 。 收稿 日期：2008—06—30；接受 日期：2008—07—04 维普资讯 第 4期 宋伟明等 ：纳米复合氧化物 LaMnOa的制备及表征 水溶解 ，然后按一定摩尔比加入 6mol／I柠檬酸溶液，此时pH值为 1—2，将混合液放置在一定温度 的水浴锅中蒸发水分，直至形成亮黄色溶胶 ，再放置 5—6h形成流动性较差的凝胶 ，将凝胶放置于 120C电热鼓风干燥箱中干燥过夜。将样品放在坩埚中，在 1000~C的马弗炉中焙烧 10h，得LaMnO。 样品。 2．2．2 共沉淀法[=； 按化学计量比1：1称取一定量的La(NO。)。·6H。O固体，量取 50 Mn(NO。)。溶液，用蒸馏 水溶解 ，滴加浓NaOH溶液，形成乳 白色沉淀，直至pH值为 10，将混合液放置在磁力加热搅拌器上 加热搅拌，用循环水式多用真空泵过滤，过滤直至溶液的pH值为 7，得到粉红色固体 。将样品放在 坩埚中，然后在 750~C的马弗炉中焙烧 3h，得 LaMnO。样品。 2．2．3 非 晶态配位法[63