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使用NIR 在线化学分析来监测循环湿法反应槽中的 化学组分 作者：Mark Simpson, Bob Cooper, Texas Instruments, Dr. Joel Bigman, CI Semi 概述 在半导体工艺中需要使用专门的化学品来进行硅片的表面处理。在某些较 为敏感的工艺中，用于去除刻蚀工艺残余物的酸性溶液或含有水分的有机溶剂， 其稀释浓度哪怕有 1％的误差也会明显地降低硅片工艺的良品率。不合适的含水 量同样会直接导致对芯片金属化的腐蚀或侵蚀。使用近红外（NIR）在线化学分 析仪可使硅片生产的控制更加严密，并且通过增加生产率、提高良品率和避免废 料的方式来降低硅片生产的成本。 硅片工艺需要对加热反应槽中的化学品进行严格的控制。用来腐蚀氧化物 的稀释氢氟酸（HF）槽是用来去除硅片表面极薄的一层。氢氟酸的腐蚀速率用 埃每秒（Å/sec ）表示，该腐蚀速率受到时间、温度及氢氟酸浓度的影响。在这 三者中的任何一项出现很小的波动都将导致这一关键工艺步骤的报废。考虑到时 间和温度参数对于一个特定的工艺环境而言通常是不变的，因而不当的化学品浓 度常常成为腐蚀去除工艺不良的罪魁祸首。 发生氢氟酸（HF）浓度的变化的直接原因可能是由于最初混合酸与水时调 配的比例不对，其间接原因也可能是受到其它来源的影响，如带入了先前进行硅 1 片冲洗槽中的残留水分。通过进行硅片表面腐蚀速率的测试可以确保所使用氢氟 酸（HF）混合液具有正确的酸－水比率。但不幸的是，我们无法在一个反应槽 中持续不断地使用硅表面蚀速的测试硅片，因为实时的腐蚀速率测试需要进行测 量的空间、时间和消耗测试硅片的成本，所以，腐蚀速率的测试根据反应槽的稳 定程度不同只能处于一天一次到一周两次这样的频度范围内。如果在两次测试之 间发生化学溶液的混合比例发生变化，那么此时运行的工艺就会面临硅片报废的 危险。另外，采用测试硅片进行监测也无法充分反映酸性反应槽中的化学特性， 而且在进行高产量的生产环境中，为了寻找问题的根本原因而需要设备处于停工 状态也是一个问题。 硅片加工厂所面临的另一个问题是反应槽中酸的浓度对不同种类的工艺是 变化的，对不同的工艺使用多个不同的反应槽在生产成本上将过于奢侈，硅片加 工厂通常希望一个湿法处理设备能具有多种工艺用途，但这会导致更大的工艺差 异性。例如，在前一个工艺反应槽中的HF 化学混合液配方为 1%，而随后的化 学处理需要HF 浓度则为5%，硅片在上述化学溶液间进行切换时，前道反应槽 中的化学混合液的残留将会混合进随后使用的化学液中，这就会降低HF 酸的浓 度，哪怕在进行这样的切换时采用去离子水DI 来冲洗反应槽也无法完全避免上 述情况的发生。 图1. 反应槽的排水不当会使酸浓度下降，从而降低了腐蚀速率。 图1 图示了具有不同HF 浓度混合液反应槽的腐蚀速率，这是由于在湿法循 环流水操作时去离子水的排水不当而造成的。如果减少对这种反应槽进行腐蚀速 率监测的频度，那么腐蚀速率发生变化这一问题就可能会被工作人员忽视，从而 加工的硅片就会面临着报废的危险。 滴定法检测化学溶剂中含水量 在半导体工艺中，金属化后所需使用的化学溶剂通常是在加热的反应槽中 工作，用来去除硅片表面留下的高分子聚合物。当溶剂通过原料输送系统到达反 2 应槽时，其初始的含水量往往会高于对金属化处理工艺的规范要求。而且，对一 个具有补给系统的反应槽而言，如要延长溶剂反应槽的使用寿命也就会增加额外 的风险。 为了降低这些风险，曾使用了水滴定检测系统来对溶剂进行采样并进行浓 度分析，可以每隔30 分钟给出溶剂的浓度。设定速率的水补给系统在理想的工 作环境中可以运行得很好，但在溶剂浓度变化的情况下就会遇到一些问题，引起 溶剂浓度变化的原因可能是由于工艺中硅片处理负载的变化、溶剂带出量得变化 或是对反应槽溶剂的补充量发生了变化。使用传统滴定分析仪可提供相应的得信 息反馈来保证对工艺的严格控制，但是它有每30 分钟最多只能检测一次的限制。 如果反应槽的溶剂浓度问题发生在两次检测之间，那么就可能意味着至少有150 片硅片会产生良品率的损失。另外，机械操作的滴定检测系统是一个对维护要求 很高的仪器，需要高频度的预防性维护措施、部件更换和滴定试剂消耗以保证