EDTA－H2O2光度法分析铜合金中铁量的探讨与改进.pdfVIP

陕西省机械工程学会理化专业委员会第八届年会论文 EDTA－H O 光度法分析铜合金中铁量的探讨与改进 2 2 张中旗，杨 溧，武占学 （宝鸡石油机械有限责任公司，宝鸡 721002） ① 摘要：本文对 EDTA－H O 光度法进行了长期的观测和分析，发现按照资料 提供的方法进行分析测试，测试的 2 2 稳定性和可靠度不高；通过对实验方法的改进和试验过程的控制，测定结果令人满意。 关键词：光度法 铁 测定 铜合金 稳定性 铁添加于铜－铝二元合金中以提高其耐磨、抗蚀性能，改善其机械性能② ，广泛用于工况复杂的 航空、航天领域及关键的耐磨抗蚀零件，讨论并提高其分析测试的准确性和可靠性有一定的现实意 义。对于含铁量大于 0.1%的铜合金，利用 EDTA－H 2+ O 与 Fe 形成稳定的紫红色三元络合物进行光度 2 2 分析，因其方法快速，操作简便，干扰少得到普遍应用。但在实际分析应用中发现测试结果的波动 较大，测试常会失败。本文在对影响测试结果的因素进行分析后，对实验方法加以改进并增加相应 的过程控制，使测试的标准偏差减小一半，线性相关系数稳定在 0.999 以上，回归系数大大稳定。 １. 实验部分 1.1 仪器与试剂 紫外可见分光光度计：7530G 型，惠普上海分析仪器有限公司； 盐酸：(浓) ； 盐酸：(1+1) ； 过氧化氢溶液：30% ； EDTA 溶液：10% ； 氨水：浓 ； 所用试剂均为分析纯市售品； 实验用水为蒸馏水。 1.2 实验方法 称取样品 0.2000g，置于150mL 锥形瓶中，加酸溶解。加入 EDTA 溶液，加热煮沸，徐徐加入浓 氨水，冷却。移入 100mL容量瓶中，加入过氧化氢，摇匀，以水稀释至刻度，用 1Cm比色皿于 520nm 处测定吸光值。 1.3 数据处理与结果计算 根据标样测试结果进行最小二乘回归，建立关系：Fe%=K*A 测+b 式中 Fe%―――合金中铁含量的百分值； K―――线性回归斜率值； A 测 ―――对应样品的吸光值； b―――线性回归截距值。 3. 结果与讨论 2.1 吸收光谱 2+ EDTA－H O 与 Fe 形成的络合物在 UV－Vis 光区最大吸收峰在 520nm 处。 2 2 2.2 样品溶解 铜合金的溶解可用硝酸、盐酸——硝酸、盐酸——过氧化氢，以盐酸过氧化氢的溶解效果最佳。 在溶解样品时，可先加浓盐酸 5mL 和 H O 3mL，待溶解殆尽时，加水 5mL，可溶解不易溶解的样品， 2 2 并能提高溶解效果和效率。 pH 值及缓冲溶液 试验结果表明，当 pH10.2 时，随 pH值的增大，溶液的吸光度逐渐增大；当 pH 值达到10.2 时， 溶液的吸光值趋于保持稳定。资料方法选用加入浓氨水 15mL作缓冲溶液，考虑到浓氨水在试验及存 贮过程中受热挥发损失，可采用氨水（1+1）30mL。较多稀释的氨水可较快降低体系的温度，使色泽 稳定，便于操作。 显色 H O 用量 2 2 由于过氧化氢受热或遇酸易分解，为保证过氧化氢有足够的显色浓度和溶解能力，过氧化氢应 分批取用，阴凉避光存放。在溶样时若发现溶解力显著下降，应及时更换。试验结果表明，当 [H 2+ 2+ O ]/[Fe ]12 时，随[H O ]的增大，溶液的吸光度迅速增大；当[H O ]/[Fe ]12 时，溶液的吸光 2