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2．2．2全苯氨基甲酸酯化p·CD SBA一15的制备
参考文献【”ol的方法，制备环糊精键合SBA．15的表面制备手性固定相。以
P123为模板，加入少量共表面活性剂CTAB，以TEOS为硅源，2 mo儿HCl
为反应介质，在40℃下搅拌12 h，然后转移到聚四氟乙烯罐高压反应釜中，在
120℃静态反应24 h。收集白色沉淀，用水反复洗涤，空气中风干，在550℃
煅烧6 h，除去有机物，得到SBA．15产物。投料摩尔比约为：n(TEOS)：n(P．123)：
n(CTAB)：n(HCl)：n(H20)=1．0：0．12：0．028：3．25：136。
SBA．15硅材料的活化：3 mo儿的盐酸溶液浸泡产物静置过夜，然后混合
液回流反应12 h，离心去除回流液，沉淀用二次蒸馏水超声水洗多次至洗液为
中性，用丙酮洗涤二次，最后将洗后的固体放入烘箱中160℃除水6 h，即得到
活化处理的SBA．15硅材料。
以无水吡啶为溶剂，将干燥的3．O g p．环糊精溶于100 mL无水吡啶中，搅
拌溶解后加入O．3 g NaH，继续搅拌30 IIlin，反应液过滤，收集滤液；氮气保护
下，在滤液中加入1．O g KH．560，90℃反应5 h，120℃下反应24 h；反应液冷
却至室温，逐滴加入过量的苯基异氰酸酯，搅拌l h，接着90℃搅拌反应10 h，
反应液过滤，收集沉淀，依次用吡啶、丙酮多次洗涤，并以甲醇为提取液索氏
提取24 h，最后将固体产物放在烘箱中于60℃干燥24 h，即得到全苯基异氰酸酯化B．环糊精键合SBA-15固定相。
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