软磁锰锌铁氧体纳米粉体的烧结特性探究.pdfVIP

2∞‘纂五高中嗣(曩蓐)抽术科技西安研讨会论交囊 r|o∞删峨_ofpH蚶蛆l-(岫伽_屿N-nD-啪∞矗h山帅岫，Xllln柏嘶 软磁锰锌铁氧体纳米粉体的烧结特性研究 王永明，主新，萤莲飞，郝顺利，刘春静 (河北工业大学材料学院，天津300130) 摘要·本文研究了烧姑工艺(主要是烧蛄温度)和掺杂对材料性能和微观结构的影响．采用传统成型工艺和冷等静压 成型相蛄合，进行分段烧结，研究坯体的致密4t,-程度和晶粒生长情况。烧结体的密度．微观结构和相组成分剐采用阿 束洲定．结果表明：烧鳍温度在850C时材料密度．微观结构和磁性能较好，但还未能远到禹性能产品的标准，需要 通过掺杂等其他手段进行进一步研究． 关键词l锰锌铁氧体；烧结温度；掺杂；磁性能 0引言 锰锌软磁铁氧体材料具有高磁导率、低矫顽力和低功率损耗等物理化学特性，被广泛应用于电子工业，主要用来 制造高频变压器、感应器、记录磁头和噪声滤波器等“】。随着电子工业的飞速发展，对磁性材料性能的要求也越来越 耗(凡)。因此，改善和提高材科性能以满足信息材料快速发展的需要成为科技工作者关注的焦点，近年来，国内外 学者对此进行了大量研究工作。 影响高频低损耗功率铁氧体材料性能的因素很多，诸如材料配方和添加剂的使用，烧结工艺条件的选择等闭。而 提高功率铁氧件的性能主要采取以下三个措施：①研究制各铁氧体粉体的新方法以取代原氧化物法”棚；②加入适量 的添加剂以改善烧结体材料的性能[9-12]；③以纳米粉体为配方进行烧结以减小烧结体晶粒尺寸，达到降低功耗的目的。 本文主要研究了饶结工艺和掺杂对材料密度、相结构、微观结构和性能的影响。 l实验 将用文献[13】方法制各的锰锌铁氧体纳米粉体(分子式为Mno,,Znoffc=2104)加入3讯％聚乙烯醇(PVA)进行均 匀揽拌，或加入无水乙醇，采用单轴加压的成型方式压制成环状坯体，再采用冷等静压进行压制，使索坯的密度达到 3．0咖m3左右。另取一部分样品进行掺杂试验，向粉体中加入一定比例的絮状纳米二氧化硅。用乙醇混合并用超声进 行分散处理，以达到混合均匀的目的。将坯体放在有氧分压的氮气氛管式炉中进行烧结，烧结路线采用分段 晶粒生长成形做准备．之后以5℃／min的升温速率升温到指定的烧结温度，保温柚，后Ill妒冲却，番期薯讳铁氯体烧 结样品．样品的烧结过程如图l所示。 ’ 烧结的第一阶段是为了使坯体中的水分、粘台剂和杂质充分挥发，让气泡充分捧出，此时颗粒开始接触，并且接 触面积逐步增大。第二阶段是晶粒进一步接触并逐渐长大，晶界开始移动，空隙迸一步变形和缩小，坯体的相对密度 迅速提高flq。相对于传统烧结工艺，本试验的关键是将粉体在低温下烧结，希望能够在有效地控制晶粒的生长的同时 提高烧结体致密度，从而提高性能，实现在较低能耗下制各高性能产品的目的。 矽鲣触 -71l- j帅6第五属中重(田帮)鲭米并技西安拜讨●瓷文囊 啦 Ts， 目1 Mn-Zn铁氧体纳米粉体烧蛄过程示意图 2结果和讨论 2，1 X射线衍射(XRD)分析 软磁锰锌功率铁氧体的结构属尖晶石型，对烧结样品进行x射线衍射物相分析，在室温下检测得到不 同温度下的XRD图谱(图2)。 图2烧结样品的XRD图谱 将样品的x射线衍射图谱上的衍射峰与标准的PDF卡片进行对照。从物相上看，五个样品基本得到了结品较好 的相结构，其主要相基本相同，均形成典型的尖晶石结构，但是在800C以上的三个样品在2F=33．24。处出现一明 加，使得铁氧体发生了吸氧反应[1sl： MnFeaO，+1／3[O]--Fea03+1／3D-Mn30,‘ 卢．Mn30,,属四方结构，晶体中杂相的出现会损害材料的磁性能，因此为了保持烧结时的组织，在冷却过程中既要保 持适当的冷却速度，也要控制好炉内气氛。 另外，根据【3ll】衍射峰的