N-乙烯基己内酰胺含量测定方法的探讨.pdfVIP

甘肃省化学会二十六届年会论文集 N一乙烯基己内酰胺含量测定方法的探讨 茹婧 刘云利 (甘肃省化工研究院甘肃兰州730020) 摘要：用化学滴定的方法对N一乙烯基己内酰胺的含餐进行了测定，该分析方法具有操作简便，精确度 高，结果稳定性好等优点。 关键词：N．乙烯基己内酰胺；含量；测定 N·乙烯基己内酰胺(N—Vinyl Caprol 116℃，密度1．029。 N一乙烯基己内酰胺是一种含有活泼乙烯基的内酰胺化合物，它的分子结构中存在的活泼乙烯基使 其成为一种重要的有机中间体，主要朋r生产聚N．乙烯基己内酰胺。其均聚物和共聚物己广泛用于颜 料分散荆，洗涤剂助剂，化妆品和约物助剂，纺织晶加j：助剂和粘合助剂，还可以刚于稳定和澄清果汁 和啤酒。尤其是近些年研究发现N．乙烯基己内酰胺的均聚物或共聚物具有低临界相变温度，而且其相 变温度正好处丁．生理温度范罔(30-40C)这一特性引起人们极人的兴趣，对这类高聚物在生物、医药 材料和化学品中的应用展开了极其J。泛的研究。 目前，国家还没有统一的标准对其含量进行测定。我们根据N．乙烯基己内酰胺分子含有活泼的乙 烯基，采用简便、快速、准确且实川的化学滴定方法测定其含量。该方法所用仪器、试剂易得，步骤简 单，操作方便，我们采川该方法对本单位生产的N．乙烯基己内酰胺进行了含鼙检测，取得较好的效果。 1实验部分 1．1实验原理 在酸性条什F，试样中的舣键与溴起加成反应，过量的溴与碘化钾作心析出单质碘，以淀粉做指示 剂，用硫代硫酸钠标准溶液，在中性或弱酸性介质条什’F滴定析出的碘。 主要反应式如F： 215 甘肃省化学会二十六届年会论文集 —-Br2==== OHBr OH2Br Br2+2KI一12+2KBr 12+Na2S203--,-2Nal+Na25406 1．2试剂和溶液 (GB637)：c(NaSO)约为0．1mol／L标准溶液。 1．3实验步骤 滴定至淡黄色时，加入3mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。 1．4结果的表示和计算 (Zo—V)x69．6 X= ×100％ ％一空白试验所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL： 弘一测定试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； C．．硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mL； m一试样的质量，g 69．6…1．OmL硫代硫酸钠溶液相当‘丁．N．乙烯基己内酰胺的质量。 2结果与讨论 分别采用碘量法和气相色谱法，对5批N一乙烯基己内酰胺含量进行测定。分析结果见表l。 表lN．乙烯基己内酰胺含量测定结果 2．1溶剂的选择 样品编号 l 2 3 4 5 HPLC，％ 99．4 98．5 91．7 97．8 96．9 碘鼙法慌 97．4 96．3 89．6 97．1 96．3 216 甘肃省化学会二十六届年会论文集 由于N．乙烯基己内酰胺不溶丁^水，所以选择的溶剂即能溶解产品义要和水互溶