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《现代仪器分析技术》论文 （2011~2012年第二学期） 气象色谱分析法 姓 名：张东 班 级：环境（1）班 学 号：101113212 时 间：2012/6/1 气象色谱分析法 【摘要】：最早的色谱分离方法是俄国的植物学家茨维特于1906年首先提出来的。现在所谓的色谱法，实质是利用不同的质在两相中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质在两相中的分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果，从而使不同的组分得到分离。本篇论文结合课堂所学的知识和查找的资料对紫外可见分光光度计做了一些介绍及自己的认识。 【关键词】：气相色谱法、气象色谱仪、检测器 正文： 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。 一、气相色谱法原理 色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离，测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。 二、气相色谱法的特点 （1）选择性。能够分离分析性质极其相似的物质。 （2）分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好地分离，进行定性、定量检测。有时在一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。 （3）灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量。 （4）分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个样品的测定。 （5）应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体样品。就有机物分析而言，应用最为广泛，可以分析约20%的有机物。此外，某些无机物通过转化也可以进行分析。 三、气象色谱仪的组成 （1）气路部分 主要提供稳定的气象环境 （2）进样部分 主要提供试样瞬间汽化的环境 （3）分离部分 主要提供混合物分离的环境 （4）检测部分 主要是实现物质的物理或化学特性与电信号之间的转化 （5）记录部分 主要是记录试样某一组分电信号的大小、保留值的大小、组分分离情况等。 （6）温控部分 主要是检测器、进样口和柱温的控制。温度是色谱分离条件的重要选择参数，它直接影响到色谱柱的选择性、检测器的灵敏度和稳定性。 四、色谱仪的一般流程 载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。 根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。 五、气象色谱仪的常用检测器 1、热导检测器（TCD） TCD检测条件的选择：TCD检测器未通气时绝对不能加电流，否则检测器的核心部件铼钨丝会在短时间内烧毁。1.载气种类、纯度和流量通常使用氢气或者氦气作为载气，因为它们的热导系数远远大于其它化合物，故灵敏度高，且易于定量，线性范围宽。2.载气纯度载气纯度影响灵敏度3.载气流TCD为浓度型检测器，对流速波动很敏感，TCD的峰面积响应值反比于载气流速。因此，在检测过程中，载气流速必须保持恒定。在柱分离许可的情况下，以低一些为妥。流速波动可能导致基线噪声和漂移增大。4.电桥电流电桥电流可以显著提高TCD的灵敏度。 TCD使用的注意事项：1.如果使用大口径毛细柱，确保毛细管柱插入池深度合适。2.避免热丝温度过高而烧断任何热丝都有一最高承受温度，高于此温度则烧断。3.避免样品或固定液带来的异常样品损坏热丝，酸类、卤代化合物、氧化性和还原性化合物能使测量热丝的阻值改变，特别是注入量很大时，尤为严重。4.确保载气净化系统正常载气中若含氧，将使热丝长期受到氧化，有损其寿命，故通常载气应加净化装置，以除去氧气。5.注意TCD、柱箱的温度控制精度因为TCD的工作原理建立在温度变化上，所以温度变化对检测器的影响最大除了要求桥电流稳定外，TCD的灵敏度