高效液相色谱-二极管阵列检测法测定黄酒中β-苯乙醇的含量.pdfVIP

维普资讯 !笸基 丝 — — 高效液相色谱．二极管阵列检测法测定黄酒中p-苯乙醇的含量 陈青俊 丁献荣 汪庆旗 顾秀英 (浙江省食品质量监督检验站，杭州，310009) 摘 要 研究了以液相色谱一二极管阵列检测法分离测定黄酒中 苯乙醇的方法。采用Lichro— spher~100ODS-C18柱，以0．02mol／LKH2P()4溶液(pH4．5)一甲醇(体积比为55：45)作流动相，流速 1．0mL／min．用二极管阵列检测器于210nm下进行检测，并以保留时间和光谱图相似性系数进行 定性。方法线性范围为5．0～40．0~g／mL(r=0．9999)，检测限0．2 mL，相对标准偏差为 0．74％( ：7)，回收率为99．1％±0．63％(=5)。测定结果与气相色谱法(GC法)无显著性差异 (P0．05)。 关键词 液相色谱一二极管阵列检测法，黄酒，苯乙醇 黄酒是我国传统特产之一，在古今中外享 KH2PO4溶液(pH4．5)一甲醇(体积 比为55： 有很高的声誉。 苯乙醇是稻米黄酒的特征香 45)；流速：1．0mE／min；检测波长：210nm；柱 气成分之一[卜引，该物质呈特有的玫瑰样香 温：室温；进样量：20L。 气，先微苦后甜，带涩，是黄酒国家标准(GB／T 1．3 标准溶液的配制 13662—2000)中稻米黄酒质量控制指标之 标准贮备液：准确称取200mg 苯乙醇标 一 [3l 。 准品，用甲醇溶解并定容于100mL容量瓶中。 现有的分析B．苯乙醇的方法主要是采用气 标准工作液：分别吸取 苯乙醇标准贮备液若 相色谱程序升温法[1-3】，在30min内完成，尚 干于100mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度， 无有关应用液相色谱法分析黄酒中 一苯乙醇的 配成 5．0、10．0、20．0、30．0、40．0~tg／mL标准 报道。研究中建立了以液相色谱一二极管阵列 溶液。 检测法(}玎PLeDAD)测定黄酒中 苯乙醇的方 1．4 试样制备 法，并利用该检测体系对不同厂家的几种黄酒 吸取适量的样品于25mL容量瓶中，采用 中的 苯乙醇进行了比较。 流动稀释，并定容至刻度，用0．3m微孔滤膜 过滤，弃去前滤液，收集少量续滤液备用。 1 实验部分 1．5 定性定量 1．1 仪器和试剂 以保留时间，结合待测样品的 苯乙醇色 美国BeckmanCoulterSystemGold高效液 谱峰光谱图和标准品光谱扫描图的相似性系数 相色谱分离系统(包括 125双元梯度洗脱泵， (similarityindexvalue)进行定性 (由Beckman 168二极管阵列检测器，7725i手动进样器， Coulter32Karat色谱工作站自动计算)。采用 32Karat色谱工作站)，苯乙醇标准品(Sigma 外标法，以峰面积定量。 公司)，甲醇(色谱纯)，KH2PO4(分析纯)，重蒸 2 结果与讨论 水(自制)。 1．2 色谱分析条件 2．1检测波长的选择 色谱柱：Lichrospher@100ODS—C18柱 采用二极管阵列检测器在 195～360nm范 (Merck，Germany)；流 动 相：0．02mol／L 围内进行在线光谱扫描。结果显示，苯乙醇 第一作者：学士。高级工程师 收稿时间：2003—09一10 维普资讯 在210nm和260nm处有特征吸收波