新型无机铝离子／高岭土复合材料催化剂的合成与应用研究.pdfVIP

维普资讯 第 l9卷第3期 精 细 化 工 Vo1．19 No．3 2002年3月 F帆 CHEMICALS Mar．20O2 酾 新型无机铝离子／高岭土复合材料催化剂的 合成与应用研究 李 红 ，‘杨辉荣 ，黄承亚 (1广东工业大学轻化工学院，广东广州 510090；2华南理工大学 高分子系．广东广州 510641) 摘要：研究了新型无机铝离子／高蚌土复合催化剂的制备方法，最佳制备条件为：c(A1CI，)=0．2 mol／L的三氯化铝水溶液与c(NaOH)=01mol／L的氢氧化钠水溶液，按体积比1．0：5．0相混 合，在95℃保温48h，再加入高蚌土，搅拌3d，滤出沉淀 ，洗净干燥后在700℃焙烧 3．5h。在 此条件下制得的复合催化剂用于合成邻苯二甲酸二辛酯的酯化率可达96％= 关键词：高岭土；催化荆；酯化 中国分类号：TQ426．6 文献标识码：A 文章编号：1003—5214(2002)03—0158—03 高岭土是一种层状的黏土矿物，其结构是 由一 行酯化反应3h，酯化率以体系酸来确定。 层 si—O四面体和一层 AI--O八面体相互堆叠而 2 结果与讨论 成，层与层之间很容易被剥离或被其他小分子插入， 形成黏土插层复合物 。层状黏土的这种特性，使 2．1 催化剂的制备条件对酯化率的影响 层状黏土具有很好的催化活性 。高岭土与金属 2．1．1 三氯化铝水溶液和氢氧化钠水溶液 的体积 离子的复合物对酯化反应有很好 的定向催化作 比对酯化率的影响 用 ，高岭土制成的固体酸是 1-丁烯异构化有效的 在其他条件不变的情况下，改变三氯化铝水溶 催化剂”。，作者在前期工作的基础上 研究了用 液与氢氧化钠水溶液的体积比，对酯化率的影响见 铝离子／高岭土复合物代替硫酸催化合成邻苯--Ep 表 1 酸二辛酯 (DOP)。 表 1 三氯化铝与氢氧化钠水溶 1 实验 1，1 催化剂的合成 将一定量的c(AICI)=0．2mol／L的三氯化铝 水溶液，边搅拌边滴加到c(NaOH)=0．、1mol／L的 从表 1可知，三氯化氯水溶液与氢氧化钠水溶 氢氧化钠水溶液中，一定温度下保温一段时间后，得 液的体积比为 1：5时反应的酯化率最高，此为最佳 到聚合无机铝离子水溶液。将一定量的聚合无机铝 体积 比。 离子水溶液加入到3g高岭土中，室温搅拌一段时 2．1．2 保温时间对反应酯化率的影响 间后，高岭土层 问和表面吸附铝离子，用布氏漏斗抽 在其他条件不变的情况下，改变保温时间对酯 滤分离产物，用蒸馏水反复冲洗至不含氯离子，100 化率的影响见表 2。 ℃干燥，置于马弗炉中在一定温度下焙烧一段时间 后，得到无机铝离子／高岭土复合材料催化剂。 表 2 保温时间对反应酯化率的影响 1．2 DOP的合成 将上述催化剂 1g加入到三 口烧瓶中，再加入 一 定量的邻苯二 甲酸酐和正辛醇，在 回流状态下进 收稿 日期：2001—10—15 j Il