热致相分离制备聚偏氟乙烯多孔膜研究.pdfVIP

DII 热致相分离制备聚偏氟乙烯多孔膜的研究 李先锋奉 吕晓龙马世虎 (天津工业大学中空纤维膜材料与膜过程教育部重点实验室，天津膜天公司，天津300160) 热致相分离法(TIPS)是八十年代初开始用于制备多孔分离膜的一种方法，该方法制膜条 件简单，膜结构易于控制，近二十年来已被广泛研究。但膜材料通常采用聚丙稀、聚乙烯等， 稳定性、耐温耐气候性和抗紫外线老化等性能，可以在140C下高温灭菌和Y射线消毒。因其 良好的性能其分离膜在多种领域已广泛应用。但受制膜方法限制，由湿法相转化得到的PVDF 膜，在强度上受到一定限制，对其应用领域的拓展带来不利影响。本文试图通过熔融共混 通过DSC研究了不同稀释剂含量下的PVDF膜的结晶性能。结果显示，随着稀释剂含量的减 少，膜结晶温度上升，结晶焓略有下降。说明当温度降低时，PVDF／DBP二元体系发生固／液相 分离，由PVDF晶体析出。两种不同冷却条件下所得膜的升温DSC曲线显示出结晶熔融峰形态存 在明显区别，并且淬冷条件下的熔融焓值稍小于缓冷条件下的熔融焓，而主要熔融峰温值基本 恒定。 通过电子显微镜观察，研究了不同PVDF浓度和不同冷却条件下的膜结构特征。不同PVDF 浓度经淬火获得膜的电镜照片显示出，浓度的差别带来了膜结构的显著差异。浓度为20％平n 30％的PVDF膜呈现云雾状结构。从PVDF浓度为40％开始，膜逐渐由云雾状结构过渡到 粒状结构。特别在浓度为50％和60％的膜中，不规则的粒状结构更加明显，但是两者之间 270 结构区别不大。从高倍电镜照片(文中未被显示)可进一步看到粒子之间的太空隙结构以及粒 子内部也存在多孔结构。在PVDF浓度大干70％以后，在电子显微镜下PVDF膜均为致密结构． 观察不到微孔存在。 酒圈 ● 3Theeffectof Fig DBP fractiononthestructureofPVDF weight at25C，(PVDPYo：a-20％，b-30％，c一40％．d50％．e一60％．) 两种冷却条件所得膜结构区别也十分明显。在缓慢冷却的条件下，PVDF溶液有更多的时间 使少量的晶核充分生长，所以形成的粒状结构更加规则．尺寸更大。在PVDF浓度为40％时． 几乎为完善的圆球t而在淬冷条件下．膜结晶温度更低，形成的晶核更多，所以缓慢冷却时粒 子尺寸远远大于淬冷时的粒子尺寸． 4 theeffectofDBP fractiononthestructureofPVDFmembrane Fig wei【ght rate：O cooling 8℃／min(PVD一：a-40％．b-50％．e-60％) Structure characterizationofPVDF membrane porous by inducedseparation thermallyphase Li Shihu Xianfen臣Lu Xiaolong，Ma ofHollowFiberMembraneMaterialsandMembraneProcess of Laboralory Ministry (Key Eng＆TechCo，Ltd， Tianjin，300160，China) ABSTRACT：PVDF