气相色谱法对小儿肺热平胶囊中似樟脑物研究.pdfVIP

第九届江苏省药师周大会论文策 气相色谱法对 JLN热平胶囊中似樟脑物的研究 魏晓舒1，濮伟卿2 1江苏省无锡药品检验所，无锡214021；2南京中医药大学，南京210046 摘要目的：提出对小儿肺热平胶囊中似樟脑物残留量鉴别方法及限度标准的设想。方法：以气相色谱 双柱法定性，以外标法对供试品中似樟脑物残留量限度控制。结果：小儿肺热平胶囊定性测定表明：3批样品中 均有似樟脑残留物存在，并有2批超过所设定的限度；色谱图同时显示无冰片色谱峰。结论：该药品处方中有冰 片配方，但Gc测定发现有似樟脑物存在而无冰片色谱峰，因此，应增加这方面的质量控制标准。 关键词小儿肺热平胶囊；樟脑；冰片；残留量 d,JL肺热平胶囊有甘草、平贝母、冰片等多味药配方， 离度均大于2，理论板数按樟脑色谱峰计为5336。见图1 配方中是没有樟脑的。冰片处方量…为0．44me,／粒～，根 (B)。 据《新编中药志旧1指出：合成冰片中含有2．70％一2．09％ 樟脑。我们以此设定／J,JL肺热平胶囊中樟脑残留量限度应 ＼ A 不得过0．012 1 mg／粒～。在对来自市场的3批／J,JL肺热平 3 2 胶囊，用气相色谱法检验发现：二批供试品色谱中，在与冰 一 八．^ 片(异龙脑、龙脑)色谱峰相应的位置上无冰片色谱峰，在 0 与樟脑色谱峰相应的位置上有色谱峰，并且似樟脑物残留 量均超过0．012 my,／粒～；另一批提高了供试液浓度后，发 现供试品色谱中，无冰片色谱峰，而在与樟脑对照品色谱峰 相应的位置上有色谱峰，经GC．MS确定，是樟脑色谱峰。 现将这方面的研究方法和结果报道如下： O 2．5 5．0 7．5 10．0 l仪器与试药 t／rain 图1弱极性(A)和极性(B)色谱柱樟脑、 瓦里安CP-3800气相色谱仪、Star5．0色谱工作站；ZD． 冰片对照品混合液色谱图 WAX极性石英毛细管色谱柱，HP·Ulter2弱极性石英毛细 1．樟脑2．异龙脑3．龙脑 管色谱柱 10743·2．2双柱色谱法利用保留时间定性分析 樟脑对照品批号747-200106、冰片对照品批号l 2．2．1分析溶液的制备 200504，均为中国药品生物制品检定所提供；无水乙醇为优 级纯；乙醚为分析纯；供试品来源于市场不同批号／],JL肺热 樟脑对照品溶液：取樟脑对照品适量，精密称定，无水 1 平胶囊药物。 乙醇为溶剂，稀释成0．005nag-mL～，即得。 冰片对照品溶液：取冰片对照品适量，精密称定，无水 2方法与结果 乙醇为溶剂，稀释成0．2mg·mL。1即得。 2．1色谱条件 供试品溶液：取lO粒本品内容物，精