有机实验思考题答案.docVIP

实验二、熔点的测定 要点：实验目的、原理、装置、影响熔点测定的因素、注意事项。 注意事项： 熔点管封口 样品干燥、研细 样品填装（实、高度） 升温速率（开始一开始5/min,当达到熔点下约15时,以1-2/min升温,接近熔点时,以0.2-0.3/min升温,当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象,出现下滴液体时,表明样品已开始熔化,为始熔,记下温度,继续微热,至成透明液体,记下温度为全熔.如果维持原来加热程度,不再有馏出液蒸出,温度突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少也不能蒸干,特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干,否则易发生意外事故.蒸馏完毕,先停止加热,后停止通冷却水,拆卸仪器,其程序和安装时相反.1、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗 为什么 答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行.因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好.其二,冷凝管的内管可能炸裂. 2、蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响 为什么 答:蒸馏时加热过猛,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高.加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低.3、蒸馏时加入沸石的作用是什么 如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中 当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用 答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸.(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火.(3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石. 4、在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低.若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少.如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高.但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失.【注意要点】简单分馏操作和蒸馏大致相同,要很好地进行分馏,必须注意下列几点:1)分馏一定要缓慢进行,控制好恒定的蒸馏速度(1d/2-3s),这样,可以得到比较好的分馏效果.分馏前加沸石,加热前先通水,注意防火.2)要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比,使上升的气流和下降液体充分进行热交换,使易挥发组分量上升,难挥发组分尽量下降,分馏效果更好.3)必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动.柱的外围可用石棉绳包住,这样可以减少柱内热量的散发,减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动,使加热均匀,分馏操作平稳地进行.分馏时将各组分倒入烧瓶时,必须熄火,冷却后进行.1、若加热太快，馏出液每秒钟的滴数超过要求量，用分馏法分离两种液体的能力会显著下降，为什么？ 答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。 2、为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？ 答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。 3、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？ 答：装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体（回流）之间的接触面加大，更有利于它们充分进行热交换，使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开，所以效率比不装填料的要高。 4、什么是共沸混合物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？ 答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。 5、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？ 答：在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比直接火加热要好得多。 6、蒸馏与分馏有何等区别？ 蒸馏：将液体加热至沸点，该液体