用蒸汽相法合成4A沸石.pdfVIP

维普资讯 第 33卷第 5期 日用 化 学 工 业 Vo1．33No．5 2OO3年 1O月 ChinaSurfactantDetement＆ C(埘瑚 cs Oct．20∞ 用蒸汽相法合成 4A沸石 杨效益，张高勇，李秋小 (中国日用化学工业研究院，山西 太原 030001) 摘要：研究了采用蒸汽相法合成4A沸石的工艺过程，考察了硅铝摩尔比、水钠摩尔比和晶化时间等不同 条件的变化对所生成样品钙交换能力的影响。通过采用x衍射测定样品的结晶度、采用激光粒度仪测定样 品的粒度分布和采用 EDTA络合滴定法测定样品的钙交换能力，对4A沸石的结构和性能进行了研究。结果 表明在较优合成条件 (SiO2／AI203摩尔比为 1．9／1．0，Na20／SiO2摩尔比为3／1，H2O／Na20摩尔比为 30～40／1， 晶化汽温 100℃)下，样品粒度分布 4btrn (85％)，钙交换能力 (以C~COs计)为 300mg／g(沸石)， 而且样品的粒度分布较窄，能够满足洗涤剂助剂的要求。 关键词i洗涤剂助剂 ；4A沸石 ；蒸汽相法 ；合成 中图分类号：TQ649．4 文献标识码：A 文章编号：1001—18o3(2003)05—0295—03 随着人们对环保和生态 问题的日益关注，为降低 钙熟料溶人一定浓度的氢氧化钠溶液中，静置一定时 磷酸盐对河流和湖泊的富营养化，4A沸石作为洗涤 间使杂质沉降，取上层清液过滤得铝酸钠溶液，将水 剂中磷酸盐的替代品早已工业化。但仍存在很多问 玻璃溶液在搅拌下缓慢加入到铝酸钠溶液中，胶化一 题，目前，国内均以水热合成法生产4A沸石，在合 定时间后，快速过滤，取滤饼放置到带有聚四氟乙烯 成过程中产物的分离和母液的大量排放造成了能源耗 内衬的容器中，然后将此容器放置到底部有20IIlI蒜 费和环境污染[¨。蒸汽相合成法，又称无浸泡体系合 馏水的特制蒸汽相专用反应釜内的支架上 ，密封后放 成法，是 20世纪 90年代董晋湘等 j提 出合成沸石 人 100oC的烘箱 中晶化一段时间后，经过滤、洗涤、 ZSM一5的新方法，随后用此法合成了沸石分子筛薄 烘干，得4A沸石。 膜 3、复合储氢材料HJ，此法实现了产物和母液的分 1．3 配 比 离，从而避免了母液的大量排放和 由此造成的环境污 原料投入按以下配 比： 染。Kim和Thoma等[ ]也分别合成了多种沸石。 n(A】203)：n(Si02)=1．0：1．6～2．4， 实验 目的是研究用蒸汽相法合成4A沸石的工艺 n(Na2O)：n(a20)=1：20～60。 过程 ，用铝酸钙熟料经碱液溶出得到偏铝酸钠溶液， 1．4 表征与测试 然后和工业级水玻璃在蒸汽相条件下合成 了4A沸 用 日本理光Ri~l,u3015型 (cuka．)x射线衍射 石，考察了不同条件对所生成产品的影响，并研究了 仪 (管流 15mA，管压 1kV)测定产 品的物相与结 蒸汽相法合成4A沸石的晶化动力学，为采用蒸汽相 构 ；用英国Mastersizer2000激光粒度仪测定产品的粒 法合成4A沸石的工业化提供了一定的基础数据。 度 ；钙交换能力的测定采用GB1768—93的方法。 1 实验部分 2 结果与讨论 1．1 原料 2．1 不同的陈化时间对样品晶化动力学曲线的影响 氢氧化钠，分析纯；水玻璃，工业级，模数 3．3；铝 图1是对