液相色谱／大气压化学电离飞行时间质谱分析氢化可的松中微量杂质.pdfVIP

维普资讯 2002年第 22卷 有 机 化 学 Vol 22．2002 第2期 ，123～126 Ch[ne~ J~trnalofOr~ lJCChemi~tr? ho 2．123—126 · 研究论文 · 液相色谱 ／大气压化学电离飞行时间质谱分析氢化可的松 中微量杂质 张 芳 耿 昱 郭寅龙 (中国科学院上海有机化学研究所 上海 200032) 摘要 采用液相色谱 ／大气压化学电离飞行时间质谱测定氢化可的松对照品中微量杂质，并采用源内碰撞诱导解离 质谱进行 了结拘定性分析 ．方法简单 ，可靠 ，重现性好 ． 关键词 氢化可的松，高效液相，大气压化学电离，飞行时间质谱，源内碰撞诱导解离 TraceImpuritiesAnalysisofHydrocortisonum byLC／APCIMS ZI~ NG，Fang GENG，Yu GLO，Yin—Long (鼬 InstituteofOrganicChemis~r：,~， ∞咖 200032) Abstract Hi pedormnaceliquidchromatography一咖 ∞pherep~ urechemicalionizationtime-of-fllghtmass spectrometry (HPLC—APCI-TOF—MS)hasbeenusedfortheanalysisofimpuritiesinhydroeortisonum．Tile ． t~hniuqeofcollisioninduceddissociation(CID)wasappliedtoidenti~-thestructuresofhteimpurities．Itwas provedtobesimple，reliableandrepeatabel． Keywords hydrocortisonum，HPLC，ammsphere pressure chemicalionization，time—of-flightIXifitSS spec— tromet~-，collisioninduceddissociation 大气压化学 电离是一种较软的离子化方法，溶 素类药物 ．它同体内糖的代谢有重大关系 ，能将蛋白 剂在雾化气及加热的作用下雾化，并迅速汽化．在大 分解变为肝糖 ，在肝脏贮 留，增加抵抗力，并有抗炎 气压状态的区域 内，汽化的分子在高电压条件下相 和抗风湿作用，亦称抗炎激素．在药品生产过程 中， 互间发生碰撞及电荷转移，形成等离子体．样品分子 由于原料 ，副反应等 因素引入了一些杂质 ．液质联用 M通过这一 区域时与其反应 ，从而实现离子化 ，产生 的方法可以简单，快速地提供这些杂质的分子信息． [M+H]或[M—H]一准分子离子．大气压化学电离 法常用溶剂有 甲醇，水 ，乙腈等．为了进一步了解样 1 实验部分 品分子结构 ，采用源 内碰撞诱导的技术 即在离子源 内增加喷 口的电压，使分子离子碰撞裂解产生碎片 1．1 仪器和样品 离子 ．综合检测到的准分子离子和碎片离子信息，可 HP1100高效液相仪 ，PE．Mariner飞行时间质谱 更多地了解所测分子的结构信息．飞行时间质谱仪