液相色谱-质谱法测定果蔬中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量.pdfVIP

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2oo9年 4月 食品研究与开发 检测分析 第30卷第4期 130 液相色谱 一质谱法测定果蔬 中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量 王云凤,葛宝坤 ,高建会,宓捷波。常春艳。陈其勇 (天津出入境检验检疫局,天津 300456) 摘 要:建立一种测定果蔬中8种 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂农药残留量的液相色谱一质谱检测方法。样品经乙腈提 取 ,固相萃取柱净化,液相色谱分离,选择离子监测一大气压化学电离质谱测定。8种被测物在0.05mglL~5mg/L范 围内线性关系良好 ,相关系数大于O.9953。方法的测定低限为0.O1mgCkg,平均回收率为 76.5%~92.5%。重复试验 7次,RSD值小于 10.2%。 关键词:甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂;液相色谱 一质谱法;固相萃取 DETERMINATIONOF8STROBILURINSINFRUITSANDVEGETABLESBY LIQUIDCHR0MAT0GRAPHY—MASSSPECTROMETER WANGYun—feng,GEBao-kun,GAOJian-hui,MIJie-bo,CHANGChun-yan,CHENQi-yong (TianjinEntry—ExitInspectionandQuarantineBureau,Tianjin300456,China) Abstract:Todevelop amethod foranalyzing 8strobilurinsbyLiquid chromatography-spectrometer.The samplewasextractedwithacetonitrile,cleanedwithsolidphaseextraction,separatedwithLC,anddetermined bvMS/SIM A/PCI.Thecalibrationcurvesofstandardsolutionswaslinearintherangeof0.05mg/L一5mg/Lfor8 strobilurins,therelativecoefficientwasover0.9956,theaveragerecoveriesfor8analyteswasrangedfrom 76.5%to92.5%,precisionswasunder10.2%,withlimitsofdetectionwas0.O1mg/kg. . Keywords:strobilurin;liquidchromatography-spectrometer;solidphaseextraction 作者简介:王云凤(1964一),女 (汉),副主任技师,学士,研究方向:农兽药残留检验。 一 I● … … 。… 一 一 … 一 一 一 ● 一 . …II● I … ● I● 一 … 一 一 ● I● 实现大量样本的同步检测,可缩短大量的检测时间,另 2【】朱蓓蕾.动物性食品药物残留M【].1版.上海:上海科学技术出 外,该方法具有成本低,操作简便 ,敏度也能达到仪器分 版社,1994:72—98 3【】 中华人民共和国农业部公告第235号[s】.动物性食品中兽药最 析方法。因此,该方法一经在农兽药残留检测中应用 ,就 高残留限量,2003.1.22 得到了各个机构的关注和认可.目前已经成为国际上农 [4】侯

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