材料研究方法与测试分析实验报告.docVIP

实验一 扫描电镜实验（SEM） 一 、实验目的 1、了解扫描电子显微镜的原理、结构； 2、运用扫描电子显微镜进行样品微观形貌观察。 二 、实验原理 扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。各部分主要作用简介如下： 1.电子光学系统 它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1（b）所示。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪， 其性能如表1所示。前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。 电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移运动。 2、扫描系统 扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3、信号检测、放大系统 样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。 4、真空系统 镜筒和样品室处于高真空下，一般不得高于1×10－2 Pa，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。 5、电源系统 由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。 三、实验步骤 1、样品的制备 （1）要求干净，干燥的块状或粉末样品，尺寸不大于φ20×10mm； （2）金属断口样品：要求是干净、新鲜的表面；如果是金相样品须进行深腐蚀； （3）非金属样品须在真空镀膜机中喷镀金、铝或碳，以保证样品导电性良好。 2、仪器的基本操作 （1）开启稳压器及水循环系统； （2）开启扫描电镜及能谱仪控制系统； （3）样品室放气，将已处理好的待测样品放入样品支架上； （4）当真空度达到要求后，在一定的加速电压下进行微观形貌的观察。 四、实验数据处理 实验二 XRD实验 一、实验目的 1.了解X射线衍射仪的基本结构及工作原理; 2.了解X射线衍射仪的测试分析范围及样品制备要求。 3.了解X射线衍射数据处理的程序与方法。 4.掌握依据X射线衍射进行物相鉴定的原理与方法。 二、实验原理 1、X射线衍射基本原理 当一束单色X射线照射到某一结晶物质上，由于晶体中原子的排列具有周期性，当某一层原子面的晶面间距d与X射线入射角之间满足布拉格(Bragg)方程：2dsinθ=nλ(λ为入射X射线的波长)时，就会产生衍射现象，如图2.1 所示。X射线物相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪几种结晶物质(物相)。任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。这些结构参数与X射线的衍射角θ和衍射强度I 有着对应关系，结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，不存在两种衍射花样完全相同的物质。通常用表征衍射线位置的晶面间距d（或衍射角θ）和衍射线相对强度I 的数据来代表衍射花样，即以晶面间距d 为横坐标，衍射相对强度I 为纵坐标绘制X射线衍射图谱。 目前已知的结晶物质有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的结晶物质进行X射线衍射，获