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1、目 的:制定微波消解仪的操作规程,使检验人员正确使用微波消解仪。
2、适用范围:适用于微波消解仪的操作。
3、责 任 人:检测员。
4、正 文:
4.1操作步骤
4.1.1消解罐的装配
4.1.1.1主控消解罐的装配
4.1.1.1.1检查溶样杯是否清洁,溶样杯的清洗方法及注意事项(1.用热水冲洗表面,再用丙酮冲洗,然后吹干或用不含棉绒的毛巾擦去表面的污垢。清洗时应注意:主控罐的密封盖因带有测温保护管,所以不得进水,否则会损坏测温传感器;因密封盖较薄易变形、破裂,需小心清洗。2.利用酸蒸汽清洗:加入一定量的浓硝酸(10ml左右)到清洗的溶样杯中,按照操作要求装好罐体,置于仪器内,选择“微波消解【温控】”程序,设置一个步骤:120℃,10min,800w,时间和功率可根据罐体数量进行调整。本方法适用于痕量或极微量元素分析测定时溶样杯的清洗以及新溶样杯做样前的全面清洗。)
4.1.1.1.2在干净的溶样杯中加入一定的样品和溶剂;
4.1.1.1.3将密封杯扩张器套在测温密封杯盖的密封管上,用手一边向下压,一边旋转一直压到底,使密封盖的边缘向外扩张。
4.1.1.1.4将扩张过的测温密封杯盖小心地盖入溶样杯中。
4.1.1..1.5将盖好盖的溶样杯装入保护外套后,沿水平方向卡入主控罐架中央,用手指拧动爆裂块,使爆裂块稍微压紧杯盖。
4.1.1.2标准消解罐的装配
4.1.1.2.1将样品加入已清洗好的溶样杯中,并加入一定量的试剂;
4.1.1.2.2将密封杯盖扩张器压入密封杯盖,并压到底,使密封杯盖的边缘向外扩张;
4.1.1.2.3将扩张过得密封杯盖小心地盖入溶样杯中;
4.1.1.2.4将盖好盖的熔样杯装入保护套后,沿水平方向卡入罐架中央,用手指拧动爆裂块,使爆裂块导向头正确的落入密封杯盖中央的定位孔内,使爆裂块稍微压紧杯盖。
4.1.2消解罐的密封:消解罐内密闭的好坏将直接关系到消解过程的成败。具体操作如下:
4.1.2.1用手指拧动爆裂块,使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内;
4.1.2.2用手指力量拧动爆裂块,使爆裂块压板稍微压紧杯盖;
4.1.2.3用扭力扳手套在标准消解罐上爆裂块的六角螺栓上顺时针旋转,当听到轻微的“咔嚓”一声时即可。
4.1.3消解罐转子的组装
4.1.3.1按动转动面板上的转盘键“Turn”,使转盘上的主控罐位置转到时钟“3”点钟位置附近;
4.1.3.2将温度探针插入主控罐,并插到底;
4.1.3.3将组装好的主控罐架安装在主控位上;
4.1.3.4先将压力传感器的五芯插头插入炉腔内顶部的温压连接器的插座内;
4.1.3.5对压力数值进行校正:将小扳手套入温度探针,并套在爆裂块的六角螺栓上,按“改时”或“功率”键,此时显示屏即显示压力值(P)和温度值(T),通过小扳手旋紧、旋松螺栓,使压力值显示为“001”或“002”,压力的校正即完成。按“复位”键返回;
4.1.3.6将小扳手取出,并将2芯温度探针插入温压连接器的插座内;
4.1.3.7将已安装好的所有标准消解罐一一安装到位(利用转盘键)。如果罐体数量小于15个则尽量使罐体在转盘上均匀分布。
4.1.4主机操作
4.1.4.1按仪器右侧下方的电源开关接通电源,此时屏幕上显示“上海新仪微波化学科技有限公司”字样和公司商标图示(在显示公司商标时,如果误按了“Rset”键,则页面会停止滚动,此时需多按几次,直至下一个页面出现),随后显示“方案选择”页面,仪器进入待机状态。注:主机通电后,需预热30min后使用。
4.1.4.2程序设置:在“方案选择”的页面下,可按“Page”键切换到方案总览表,第一页是消解温控方案00-20,第二页是消解温控方案21-39,第三页是消解压控方案40-49和萃取温控方案50-54.注意:如果没有设定方案,则在方案总览表内不显示。再按’Page”键回到“方案选择”页面,按数字键键入所需程序下的方案号,然后程序会被点亮以便输入者确认。如果选择有误,请按“Reset”键重新输入。(注:在任意界面下,都可以按“Reset”键,重新选择方案。)①微博消解【温控】(可预设40个方案,每个方案下最多可预设6个升温的步骤,以“N”表示)在方案选择菜单下输入方案号后,即进入设置菜单。按“Set”键,此时,“N”下显示“1”(为第一步骤),然后按照顺序分别输入:“T”温度(℃)、“t”时间(min),“W”功率(数字键入“03”-“16”分别对应代表300w和1600w),按“Enter”键后,“N”显示为“2”(为第2步骤),之后的设置方法同上输入。若设置错误,可通过左右方向键控制光标前移或后移;当设置完所需最后一步骤后按“Enter”后,下一个步骤不需要设置时,则直接按“Enter”键(若在第6步设置完后按
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