工业硫酸浓度检测方法.docVIP

1 检测适用范围 ? ?? ???本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。符合一级标准的工业 硫酸，可用于火力发电厂，作再生(还原)阳离子交换器使用。 ? ? 2 硫酸浓度检测引用标准 ? ?? ???GB 534 工业硫酸 ? ?? ???GB 603 制剂及制品的制备方法 ? ?? ???GB 601 标准溶液的制备方法 ? ? 3 取样方法及有关安全注意事项 ? ? 3.1 取样方法 ? ? 3.1.1 从装载硫酸的槽车(船)中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同 一取样点应从上、中、下部取样)，采取等量的试液混合成均匀试样，每车(船)取样 量不得少于500 mL。 ? ? 3.1.2 从酸坛中取样，用玻璃管(φ10×300mm)从总数的3%中取样。小批量时也 不得少于3坛，取样总体积不得少于500mL。 ? ? 3.1.3 将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴 标签，注明如下项目：产品名称、生产厂名、槽车(船)字、批号、取样日期、取样人 等。? ? 3.2 安全注意事项 ? ?? ???由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安 全，操作或取样时必须遵守如下规定。 ? ? 3.2.1 装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应 急水源。 ? ? 3.2.2 硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触，用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时， 禁止在敞口容器附近抽烟，动用明火。 ? ? 4 硫酸含量的测定 ? ? 4.1 方法提要 ? ?? ???本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用 氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。 ? ? 4.2 试剂 ? ? 4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB 601—77《标准溶液制备方法》 配制和标定。??? ? 4.2.2 甲基红-亚甲基蓝指示剂：按GB 603—77《制剂及制品的制备方法》配制。 ? ? 4.3 分析步骤 ? ? 4.3.1 取10 mL浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m)，然后将浓硫酸注 入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后， 用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。 ? ? 4.3.2 取待测试液20.00mL(三份)，加2～3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂(4.2.2)，用 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终 点。 ? ? 4.4 计算及允许差 ? ? 4.4.1 硫酸含量x(以质量百分数表示)按(1)式计算： ? ?? ?? ?? ? (1) ? ? 式中? ? c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； ? ?? ?? ?? ?a(NaOH)——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； ? ?? ???——12硫酸的摩尔质量， =49 g/mol； ? ?? ?? ?? ?? ?? ? m——试样质量，g； ? ?? ?? ?? ?? ?? ? V——滴定时所取待试液的体积，mL； ? ?? ?? ?? ?? ? 500——待测试液的总体积，mL。 ? ? 4.4.2 允许差 ? ?? ???硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%。 ? ? 5 灼烧残渣的测定 ? ? 5.1 方法提要 ? ?? ???灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量，本法是将试样蒸发 至干，在800±20℃下灼烧15min，然后称量残渣质量进行测定。 ? ? 5.2 仪器 ? ? 5.2.1 蒸发皿：石英皿、铂皿、瓷皿均可使用，容积为60～100 mL。 ? ? 5.2.2 高温炉。 ? ? 5.2.3 干燥器：硅胶或氯化钙干燥器。 ? ? 5.2.4 砂浴或电热板。 ? ? 5.3 分析步骤 ? ? 5.3.1 将蒸发皿(5.2.1)置于800±20℃的高温炉(5.2.2)中灼烧15min，放在干燥器 (5.2.3)冷却至室温，称量其质量(称准至0.1mg)。 ? ? 5.3.2 在蒸发皿中加入15～25 mL试样(约25～40 g)，称量其质量(称准至0.1 mg)。 ? ? 5.3.3 在通风橱内，把蒸发皿放在砂浴或电热板(5.2.4)上，小心地加热，使硫酸蒸发 至干，移入高温炉(5.2.2)内，在800±20℃灼烧15min，放入干燥器中冷却至室 温，称量其质量(称准至0.1mg)。 ? ? 5.4 计算及允许差 ? ? 5.4.1 灼烧残渣含量x(以质量百分数表示)，按(2)式计算： ?