工业用煤的测定.docVIP

工业用煤的测定 一、水分的测定 ａ、方法Ａ（通氮干燥法）适用于所有煤种，方法Ｂ（空气干燥法）仅适用于烟煤和无烟煤。 ｂ、在促裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法Ａ测定空气干燥煤样的水分。 方法Ａ：通氮干燥法 １、方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 ２、试剂：（１）氮气：纯度99.9％含氧量小于0.01％。（２）无水氯化钙（HGB 3208）：化学纯，粒状。（３）变色硅胶：工业用品。 ３、仪器、设备：（１）小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。（２）玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。（３）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。（４）干燥塔：容量250ml，内装干燥剂。（５）流量计：量程为100～1000mL／min。（６）分析天平：感量0.1mg。 ４、分析步骤：（１）在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g平摊在称量瓶中。（２）打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105～110℃的干燥箱中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。（注：在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。）（３）从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。（４）进行检查性干燥，每次30min直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00％以下时，不必进行检查性干燥。 方法Ｂ：空气干燥法 １、方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱内，于空气流中干燥到到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 ２、仪器设备：（１）鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。（２）玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。（３）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。（４）分析天平：感量0.1mg。 ３、分析步骤：（１）在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）ｇ，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。（２）打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h。（注：预先鼓风是为了使温度均匀。将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3～5min就开始鼓风。）（３）从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。（４）进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00％以下时，不必进行检查性干燥。 结果计算： 空气干燥煤样的水分＝煤样干燥后失去的重量÷称取的煤样重量 Ｍad＝（ｍ１／ｍ）＊100 水分测定的精密度： 水分Mad/％ 重复性限/％ ＜5.00 0.20 5.00～10.00 0.30 ＞10.00 0.40 二、灰分的测定 a、包括缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。 缓慢灰化法： １、方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 ２、仪器设备：（１）马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815±10）℃。炉后壁的上部带有直径为（25～30）mm的烟囱，下部离炉膛底（20～30）mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次，高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。（２）灰皿：瓷质，长方形，底长45mm,底宽22mm,高14mm。（３）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。（４）分析天平：感量0.1mg。（５）耐热瓷板或石棉板。 ３、分析步骤：（１）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）ｇ，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使