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浅谈对络合滴定法使用的建议 连州发电厂 沈艳兰 【摘要】：络合滴定分析法是容量分析法的一种。这种方法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，然后根据试剂溶液的浓度和用量，计算被测物质的含量。这种分析方法在平常的分析实验工作中是使用率最高的一种试验方法，然而使用种分析方法，同样存在试验误差，它的难点在于已知准确浓度试剂的配制，以及滴定终点的判断。因此，如何正确使用该试验方法，降低实验的试验误差具有重要的意义。 一、滴定分析法的概念 这种已知准确度浓度的试剂溶液叫做标准溶液（也叫滴定剂），将标准溶液从滴定管加到被测物质溶液（也叫试剂）中的过程叫做滴定。当加入的标准溶液与被测物质定量反应完全时，反应到达等量点（或理论终点）。为了显示等量点的到达，常选用一种在等量点附近，生颜色变化的转变点叫做滴定终点。滴定终点与等量点不一定恰好符合，由此而造成的分析误差叫做滴定误差（或终点误差）。 二、络合滴定法的原理 络合滴定法是以络合反应为基础的滴定分析方法，滴定用的配位剂可以分为无机配位剂和有机配位剂。由于无机配位剂存在某些缺陷，使得在络合滴定中已经被淘汰。有机配位剂的一个分子中含有多个原子提供狐电子对，能形成多个配位键，使得它的性质很稳定，被广泛应用在络合滴定分析法中。 络合滴定指示剂俗称金属指示剂。它本身就是一种络合剂，我们利用它游离态时的颜色与配位态是的颜色的不同来指示终点。 在络合滴定分析法中最常用的指示剂有： 络黑T：与金属离子的配合色为红色，弱碱性介质中游离色为蓝色。最适合的pH值范围是9.0～11.0.这个条件下，可用EDTA标准溶液直接滴定Mg2+、Zn2+、Cd2+、Pb2+、Hg2+。 二甲酚橙：在pH＜6.3的溶液中呈黄色，pH＞6.3的溶液中呈红色，与金属离子的配合物为紫红色，所以只能在pH＜6.3的溶液中使用，水溶液较稳定。 酸性络蓝K：酸性介质中玫瑰色，碱性介质中蓝灰色、与金属离子的配合物红色，所以只能在碱性介质中使用，在pH＝10.0时，常用来测Ca2+、Mg2+总量的指示剂。缺点是终点略带紫色，要滴定至纯蓝色，会产生较大的误差，应用中是将其与惰性染料萘粉绿B按1＋2.5混合，再加30～50倍KNO3稀释磨细混匀，这样就可以消除紫色的干扰，终点是纯蓝色。 酸性络蓝K与Mg2+ 配合物较稳定，EDTA夺取Mg2+的置换反应较慢，所以近滴终点时滴定的速度不能太快，否则会引起较大的滴定误差。 三、络合滴定法测定步骤 四、对使用滴定分析法的几点建议和要求 1、反应必须定量完成 2、反应能够迅速完成 3、反应不受共存物质的干扰，如有干扰，但有消除干扰的措施 4、有确定等量的办法 5、要有标准的称量物质的分析天平，有准确的测量溶液的体积容器 6、要有准确浓度的标准溶液 7、要有准确确定滴定终点的指示剂 7、基准物质的纯度要高在99.9％以上，杂质含量低于允许误差极限，有较大的当量，使用前要经过一定条件的处理。 8、标准溶液的配制要严格按照试验方法的要求进行配制。 9、标准溶液的储存要进行密封保存，见光容易分解的溶液要储存在棕色的瓶中，对玻璃有腐蚀的溶液要储存在聚乙烯瓶中，要定期进行复标。 结论：电厂化学的分析工作是一项十分严谨的工作，只有保持一种精益求精、一丝不苟、认真的科学态度，才能把化学试验的分析工作做好，通过自身的努力，严格按照试验方法和要求，在工作中不断的总结积累经验，使试验数据准确可靠，减小误差。为机组的安全经济运行发挥自己的聪明才智。 参考资料： 《电厂化学分册》 中国电力出版社 辽宁省电力行业协会 组编 2005年6月 《火力发电厂水气试验方法标准规程汇编》 中国标准出版社 《职业技能鉴定指导书电厂水花演员》 中国电力出版社 电力行业职业技能鉴定指导中心编 二00八年九月十一日