实验步骤和评分细则.docVIP

2011年化学技能大赛实验 专业组： 碱灰中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定 一、实验目的： 1．掌握用双指示剂法测定混合碱中Na2CO3、NaHCO3含量的方法 2．了解酸碱滴定法在碱度测定中的应用 二、实验原理： 根据混合碱中成分的不同，被酸中和过程pH的变化，选择两种指示剂，有颜色变化得到终点，分别根据各终点所消耗的酸标准溶液的体积，计算各成分的含量，这种方法叫“双指示剂法”。 实验先加酚酞指示剂，以HCl标准溶液滴定至无色，消耗体积为V1，此时溶液中Na2CO3滴定成NaHCO3，即Na2CO3只被中和了一半，然后再加甲基橙，继续滴定至溶液由黄色变橙色时溶液中NaHCO3完全被中和，消耗体积为V2。反应式为 Na2CO3+HCl = NaHCO3+NaCl NaHCO3+HCl = NaCl+H2O+CO2 根据滴定的体积关系，计算两组分的质量分数： 三、仪器与药品 1．仪器：酸式滴定管、250mL锥形瓶、分析天平。 2．试剂：HCl溶液（0.2mol·L-1）、碱灰、甲基橙（0.2%）、酚酞（0.2%）。 四、实验步骤 准确称取0.15~0.20g碱灰试样2份，分别置于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水和2滴酚酞指示剂后，溶液呈红色，用HCl标准溶液滴定至无色，记下所消耗酸的体积V1，注意酸要逐滴加入并不断摇动，以免溶液局部酸度过大。然后再加2滴甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至黄色刚变浅橙色，记下酸用量V2，再用公式计算。 非专业组： 食用白醋中HAc浓度的测定 一、实验目的 1．掌握NaOH标准溶液的配制，标定及保存要点。 2．掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、实验原理 醋酸为有机弱酸（Ka=1.8×10-5），与NaOH反应式为 HAc+NaOH = NaAc+H2O 反应产物为弱酸强碱盐，滴定突跃在碱性范围内，可选用酚酞等碱性范围变色的指示剂。 三、主要试剂和仪器 1．NaOH溶液 0.1mol·L-1 2．酚酞指示剂 2g·L-1 乙醇溶液。 四、实验步骤 准确移取食用白醋10.00mL置于250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。用25mL移液管分取3份上述溶液，分别置于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂1~2滴，用NaOH标准溶液滴定至微红色在30s内不褪色即为终点。计算每100mL食用白醋中含醋酸的质量。 第四届化学实验技能大赛评分细则姓名 学号 总分 序号 步骤 评分标准 得分 备 注 1 器皿使用 优：①洗涤干净 ②节约使用蒸馏水 ③操作熟练 ④器皿保护好 ⑤摆放整齐规范 及格：①按照程序使用器皿 ②使用蒸馏水不浪费 ③器皿无破损 1.优：90分以上 良：75分以上 及格：60分以上 不及格：60分以下 2.各步骤所占分值为 20、 20、10、30、20。 3. 良和不及格参照优和及格评分标准给分。 地点： 评委签名 ： 年 月 日 2 天平称量 优：①调零准确快速 ②差减法称样准确快速 ③天平（刀口）保护好 ④样品无洒落 ⑤天平复原好 ⑥使用登记规范 及格：①按照程序使用天平 ②差减法称样较准确 ③样品有洒落已扫净 ④天平有复原，使用有登记 3 溶液配制 优：①溶解完全，蒸馏水适量 ②转移操作规范 ③定量转移，少量多次洗烧杯 ④稀释定容规范准确 及格：①Na2CO3定量转移入容量瓶 ②定容误差小 4 滴定 优：①分取溶液准确熟练 ②试剂加入准确，节约试剂 ③滴定管润洗、调零好 ④滴定操作准确熟练，瓶壁冲洗净 ⑤加一滴、半滴技术控制好 ⑥读数准确，姿势规范 及格：①分取溶液误差小 ②按照程序进行滴定操作 ③变色点控制不太准 ④读数误差小 5 记录结果 优：①数据记录准确、规范、清晰 ②计算正确 ③结果准确，Er≤1％ 及格：①数据有记录 ②结果误差小，Er≤5％