实验37 EDTA标准溶液的配制与标定.pptVIP

实验37 EDTA标准溶液的配制与标定 * * 一 实验目的 学习EDTA标液的配制和标定方法； 2. 掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点； 3. 熟悉钙指示剂或二甲酚橙指示剂的使用。 二 实验原理 1. EDTA：乙二胺四乙酸（H4Y），水溶性小，通 常制成二钠盐（Na2H2Y），也称为EDTA或EDTA 二钠盐。EDTA相当于六元酸，在水中有六级平衡，与金属离子形成配合物时，配位比为1:1。 EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。 标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化物。 某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2O。 2. 金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。 M + In ←→ MIn 颜色甲 颜色乙 滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色： MIn + Y ←→ MY +In 颜色乙 ←→ 颜色甲 指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。 常用金属离子指示剂： 铬黑T(EBT)：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+，In3+ 二甲酚橙(XO)：pH5～6时，Zn2+ K-B指示剂(酸性铬蓝(K)-荼酚绿(B)混合指示剂)：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Mn2+；pH＝12时，用于Ca2+。 三 仪器与试剂 EDTA(固体，A.R.)，CaCO3(固体，A.R.)，NH3·H2O缓冲液，镁溶液(溶解1g MgSO4.7H2O于水中，稀释至200mL)，6MNaOH溶液，钙指示剂(固体)，6M HCl溶液 四 实验内容 1. 标准溶液和EDTA溶液的配制 (1) 0.01mol/L Ca2+标准溶液 准确称取在110℃干燥过的CaCO3基准试剂约0.3g（称准至0.1mg）于250ml烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，用滴管从烧杯嘴处滴加6M HCl至CaCO3完全溶解，加热至沸，然后用洗瓶水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，再加少量水稀释，把全部溶液定量的转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 (2) 0.01 mol/L EDTA溶液的配制 台秤称取计算量约2g的EDTA二钠盐，溶解于200ml蒸馏水中，温热，稀释至500mL。冷却备用(如浑浊，应过滤)。然后转移至1000mL小口瓶中，摇匀，贴上标签。 2. EDTA的标定 用移液管移取25.00mL标准钙溶液置于250mL锥形瓶中，加入约25mL蒸馏水、2mL镁溶液、2-3mL6M NaOH溶液及约10mg钙指示剂(绿豆大小)，摇匀至指示剂溶解，溶液成明显红色，用EDTA溶液滴定，至由红色变为纯蓝色，即为终点。 五 数据记录及处理 根据所消耗EDTA溶液的体积，可以算出EDTA溶液的摩尔浓度。 记录格式自拟。 六 思考题 1. 阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。 2. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生？