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　硫酸镍样品的测定? 一、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的标定［c（EDTA）=0.05mol/L］　　1．操作步骤　　称取1.5g 于800±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌2份(不得用去皮的方法,否则称量为零分)，分别置于2只100mL的小烧杯中。各用少量水湿润，加20mL盐酸溶液（20%）溶解，分别移入两只250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。　　从容量瓶中移取25.00mL溶液于250mL锥形瓶中，加75mL水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH至7~8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用待标定的乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时做空白实验。　　每只容量瓶平行测定三次，以六次测定结果的平均值表示所标定的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度。　　乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度［c(EDTA)］，数值以摩尔每升（mol/L）表示　　2.计算EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA)，单位mol/L。　　式中? m（ZnO）--氧化锌的质量的准确数值，单位为克(g)；　　V(EDTA)--EDTA溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；　　V(空白)--空白试验EDTA溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；　　M（ZnO）--氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(ZnO)=81.39]。　　二、样品的测定　　1.操作步骤　　称取硫酸镍液体样品xxxg，精确至0.0001 g，溶于70mL水中，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)及0.2 g紫脲酸铵混合指示剂，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定3次。　　2.计算镍的质量分数w(Ni)，以g/kg表示。　　注：[M(Ni)=58.69 g/mo1]。　　计算式：　　式中? c(EDTA)--EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；　　V(EDTA)--样品测定消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；　　M(Ni)--镍原子质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(Ni)= 58.69]；　　m--试样的质量，单位为克（g）。　　三、化学分析操作主要仪器清单　　滴定管：50mL（白，聚四氟）1根　　容量瓶：250mL? 3个　　移液管：25mL?? 1支　　小烧杯：100mL?? 3个　　玻璃棒：3根　　锥形瓶：300mL?? 10个　　注：１．所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。　　２．所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。 2012年全国职业院校技能大赛中职组“工业分析检验”项目竞赛成绩评分细则 ?遵照《教育部关于颁布“2012年全国职业院校技能大赛”中职组赛事通知》文件要求，根据“工业分析检验”项目竞赛规程和指标体系，持“公正、公平、科学”原则制订。执裁竞赛结果，在2012年全国职业院校技能大赛中职组“工业分析检验”项目执委会的统一领导下进行，依据2012年全国职业院校技能大赛中职组“工业分析检验”项目全体专家组成员讨论通过的评分方案进行成绩评定，竞赛结果执裁评分的过程中，执裁原则统一如下：1.总体上要充分考虑参赛选手是中职学校在读学生的身份特征，在已获得的技能方面，因受到时间限制，不可能很全面、很成熟。因此竞赛结果的评定方面，要求与尺度的把握要与成熟的技术工程师、技师有所区别。应与参赛选手的身份特征相适应。2.为了体现“公证、公平、科学”的执裁原则，应将“客观为主、主观为辅”的指导思想贯穿执裁工作全过程。3.竞赛成绩由当场裁判员和精密度和准确度评定裁判员评定。4.如发现参赛队的参赛选手，虚构竞赛数据和篡改现场数据，一经查证，取消成绩评比资格。一、竞赛成绩评定要素根据“工业分析检验”项目竞赛规程和指标体系要求，采用三级指标分解方法形成一系列竞赛成绩评定要素。理论与仿真、化学分析、仪器分析三个方面组成，详见附件一：竞赛成绩评定要素明细表。二、竞赛成绩评定方法1.理论与仿真（一级指标30%）①单选题（二级指标35%）②多选题（二级指标35%）③判断题（二级指标30%）2.化学分析（一级指标70%）①基准物及试样的称量（二级指标10%）②定量转移并定容（二级指标5%）③移取溶液（二级指标5%）④托盘天平使用（二级指标0.5%）⑤滴定操作（二级指标4.5%）⑥滴定终点（二级指标4%）⑦读数（二级指标2%）⑧原始数据记录（二级指标2%）⑨文明操作结束工作（二级指标1%）⑩数据记录及处理（二级指标6%）11标定结果（二级指