兽药残留分析中样品前处理技术新进展.pdfVIP

山东畜牧兽医 2010年第3l 文献综述 兽药残留分析中样品前处理技术新进展 屈常林 王怀娜 (山东益生畜禽疾病研究院 烟台 264680) 中图分类号：$859．7 文献标识码：A 文章编号：1007-1733(2010)01—0054-02 药物残 留分析因具有待测药物浓度低且波动范围 Cantwell等提出一种新的前处理方法，最初提出的LPME 大、样品基质复杂、干扰物质多、样品基质和待测组分 形式是微液(MD)．液相微萃取法(MD．LPME)，MDLPME 的不确定性等特点，传统意义上的化学分析方法通常不 避免了SPME使用中存在的残留量的问题，有机接收相溶 能独立进行。 液的变换更是提高了方法的选择性 ¨。在国外LPME技 样品前处理过程涉及很多因素，直接影响各项分析 术已经得到了广泛的推厂一，而在国内对此进行研究的人 指标、成本和效率，占用残留分析70％以上的工作量 …。 员还相对较少，因此，LPME技术将来在我国的微萃取技 近 1O几年来，兽药的种类和应用规模剧增，化学结构组 术、样品前处理技术中具有广泛的发展前景。 成 日益复杂，并 日趋高效或低剂量化，特别是人们对长 1-3 基体分散 固相萃取(MSPD) 基体分散固相萃取 期摄入低水平兽药残留所致的各种慢性及远期效应的关 (MSPD)是美国LouisinaaJ+I立大学的Barker教授在1989年 注和国际间贸易等原因，使分析对象、样本数量和测定 提出并给予理论解释的一种快速样品处理技术。其原理 难度大大增加，经典的样品前处理方法通常繁琐复杂、 是将涂渍有C18等多种聚合物的担体固相萃取材料与样品 操作时间长、选择性差，逐渐满足不了兽药残留分析的发 一 起研磨，得到半干状态的混合物 并将其作为填料装 展要求，一些新的样品前处理技术被应用到这个领域 。 柱，然后用不同的溶剂淋洗柱子，将各种待测物洗脱下 1 各种检测方法 来 。其优点是浓缩了传统的样品前处理中的样品匀 样品前处理一般分为提取、净化、浓缩和衍生化4个 化、组织细胞裂解、提取、净化等过程 ，不需要进行组 部分。固相萃取(SPE)、液相微萃取(LPME)、基体分散固 织匀浆、沉淀、离心、pH调节和样品转移等操作步骤， 相萃取(MSPD)、凝胶层析(GPC)、分子印迹技术 (MIP)、 避免了样品的损失。MSPD适用于多药物的残留分析，在 免疫亲和层析技术(IAC)、微波提取技术(MAE)、加速溶 Barker等提出MSPD，成功地应用于分析牛肉中的苄青霉 剂提取(ASE)、超临界萃取(SFE)、膜分离技术、吹扫捕集 素、氨苄青霉素和头孢匹林后的数年间，该方法 已被用 技术和超声波辅助提取等技术，下面就残留样品前处理 于近4O种的兽药残留分析。 新技术分别予以评述。 1．4 凝胶渗透色谱 (GPC) 凝胶渗透色谱(GPC)是利用有 1．1 固相萃JR(SPE) 固相萃取(SolidPhaseExtraction， 机溶剂和疏水凝胶大分子f主要是交联二乙烯基苯．聚苯乙 SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的 目标化合物吸 烯共聚物)从样品中提取分离不同分子量干扰物的一种常 附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液 用有效分离技术。由于具有 自动化程度高、较好的净化 洗脱达到分离和富集 目标化合物的目的。 效率以及较好的回收率，柱子可以重复使用，被广泛用 固相微萃取(SPME)是一项集取样、萃取、富集和进 于纯