凝胶渗透色谱-气相色谱法检测小麦中的24种农药残留.pdfVIP

第31卷第3期 河南工业大学学报(自然科学版) V01．31．No．3 201 JournalofHenan of Science 0年6月 Edition) Jun．2010 UniversityTechnology(Natural 文章编号：1673-2383(2010)03-0020-05 凝胶渗透色谱．气相色谱法检测小麦 中的24种农药残留 赵子刚1，王 建2，贾 斌2，吕建华h (1．河南工业大学粮油食品学院，河南郑州450052； 2．河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究中心，河南郑州450002) 摘要：建立了凝胶渗透色谱-气相色谱分析检测小麦中24种农药残留的方法，探讨了凝胶渗透 色谱技术在农药残留前处理上的应用．本方法的回收率在81．6％一123％之间，相对标准偏差 在0．6％一8．8％之间，方法检出限在1．25—12．5 p,g／kg之间，线性相关系数在0．998以上． 关键词：凝胶渗透色谱；气相色谱；农药残留量；小麦 中图分类号：TS207．5+3 文献标志码：B 凝胶渗透色谱是基于体积排阻的分离机理， 0 前言 通过具有分子筛性质的固定相，用来分离相对分 子质量不同的物质，并且还可以分析分子体积不 民以食为天，食以粮为先．粮食是人类赖以繁 同、具有相同化学性质的高分子同系物．凝胶渗透 衍生存的基础，是人类最基本的生活资料．粮食安 色谱的柱填料为凝胶，它是一种表面惰性物质，具 全是国家安全战略的重要组成部分，也是经济发 有三维网状结构，含有许多不同尺寸的孔穴，不具 展的基础，更与人们的健康与生存息息相关．随着 有吸附、分配和离子交换作用．当含有各种分子的 人们生活水平的日益提高，对健康饮食的要求也 样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时，各种分子渗 日益加强，粮食作为食品的主要原料来源，其农药 入凝胶微孑L的程度不同，大分子受排阻不能进入 残留也更加引起世人关注．在国际贸易中，有关农 微孔，分子越小则进入微孑L越深，因而滞留时间不 药残留的检测方法和允许的最高残留限量已成为 同，试样中的各组分按照分子大／l,JIb而,序洗脱，大分 严重的“绿色壁垒”¨…． 子的油脂、色素(叶绿素、叶黄素)、生物碱、聚合 粮食中所含有的农药残留主要来源于粮食在 物等先被淋洗出来，农药等相对分子质量较小，后 田间生长和储藏期间为防治有害生物所施用的化 被淋洗出来¨“”．而凝胶渗透色谱的分离特点正 学药剂．菊酯类农药和有机氯农药是粮食生产过 好为主要成分为糖类、蛋白质、脂肪等的粮食中农 程中经常使用的农药，其残留量在粮食中的影响 药残留检测提供了良好的基础．通过收集经分离 较大¨…．粮食的主要成分包括糖类、蛋白质、脂 的含有农药成分的洗脱液，再与检测器联用进行 肪等，利用有机溶剂提取农药残留的同时也会使 检测分析． 这些大分子干扰物质溶入提取液，对气相色谱的 因此，作者运用凝胶渗透色谱净化技术，结合 测定产生干扰，容易对测定结果造成误判，因此必