流动注射化学发光法测定兽药制剂中沙拉沙星.pdfVIP

第29卷第11期 分析试验室 V01．29．No．11 Chinese of 2010一ll 2010年11月 Joumal An,dysisLaboratory 流动注射化学发光法测定兽药制剂中沙拉沙星 孙汉文·，史莎莎，陈培云 (河北大学化学与环境科学学院，河北省分析科学技术实验室，保定071002) 摘要：基于沙拉沙星对Ag(III)络合物一H：so。体系化学发光信号的增敏作 用，提出了一种流动注射一化学发光测定沙拉沙星的新方法。考察和优化了影 X 响化学发光强度的条件。沙拉沙星在2．0×10一～1．010。g／mL范围内，其 校准曲线具有良好的线性。方法的检出限为1．2×10～s／mL，相对标准偏差 0．5％一1．2％。该方法已用于沙拉沙星兽药制剂的质量检测，回收率为83．3％ 一96．3％。通过比较其荧光光谱和化学发光光谱，讨论了该体系的化学发光 机理。 关键词：流动注射；化学发光；AS(III)络合物；兽药制剂；沙拉沙星 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2010)11-001-04 沙拉沙星(Sarafloxacin)是对氟苯基的喹诺酮 类抗菌药，常用于畜禽的敏感细菌及支原体所致 Ag(I)的方法制得p1。K104(3．24g)，AgN03 的各种感染性疾病的治疗，是一种应用广泛的兽 (1．36 g)，Na2S208(3．00g)，KOH(8．00g)与 200 用抗菌药物。为了控制沙拉沙星注射液的质量， mL去离子水混合，加热回流40min，冷却， 文献报道的分析方法有分光光度法【1]，荧光光谱 合物稳定，用前稀释到所需浓度。 法‘2，3|，毛细管电泳法‘41和液相色谱法‘5’6]。化 学发光法具有灵敏度高，线性范围宽，仪器简单 沙拉沙星标准溶液(5．0×10～g／mL)：准确 的特点，已广泛用于药物与临床分析’8J。但是 称取0．025g沙拉沙星(中国兽医药品检查所，批 mL 0．1 未见化学发光法测定沙拉沙星的报道。本文旨在 号H0080306)，用2．0mol／L的NaOH溶 解，定量转移至50mL棕色容量瓶中，用去离子 提出一种基于新的化学发光体系测定沙拉沙星的 流动注射化学发光新方法，为药物质量控制提供 水稀释至刻线，即得浓度为5．0×10“g／mL的标 准溶液，于冰箱中保存，使用时用水稀释至所需 有效的监测手段。 浓度。 1 实验部分 1．2流动注射一化学发光系统与参数 1．1仪器与试剂 IFFM—E型流动注射化学发光分析仪(西安瑞 流动注射一化学发光系统如图1所示。采样 管长为14cm，内径为0．8cm，阀池距为31cm， 迈电子科技公司)；R