液-质联用法测定铁皮石斛和西洋参及制剂中多菌灵残留.pdfVIP

第34卷 分析化学(FENxIHuAxuE)研究简报 第2期 Chinese of 235～238 2006年2月 Joumal AnalyticalChemistry 液一质联用法测定铁皮石斛和西洋参及制剂中多菌灵残留 吴永江 朱 炜 程翼宇+ (浙江大学中药科学与工程学系，杭州310027) 摘要用高效液相色谱．质谱联用法定量检测铁皮石斛、西洋参药材及其制剂中的多菌灵残留。在酸性条 mmi．d．×250 件下以甲醇提取中药材和制剂中的残留多菌灵，分析色谱柱为Di哪onsilc。。(4．6 mm，5恤m)， 以4％四氢呋喃水溶液．甲醇梯度洗脱，采用选择离子监测模式，以，，以192为检测定量离子。多菌灵出峰时 间在27min左右，线性范围为O．22～33 mg／L；定量限为0．022 ng，相关系数O．9993；方法检出限为O．015 m∥L；平均回收率在95．6％以上。该方法灵敏、准确、可靠，定量范围宽，耐用性强，可作为中药中多菌灵残留 的可靠检测方法。 关键词高效液相色谱，质谱，多菌灵，农药残留，铁皮石斛，西洋参 ’ 1 引 言 近年来，植物药在消费者心目中的地位不断提升，特别是针对一些慢性病、老年性疾病，人们寄希望 于天然药物或非药物治疗，这为中药的发展提供了契机。但是，由于农药的大量使用，致使药材中农药 残留量过高，严重影响其安全性和治病功效的发挥，给人民身体健康带来隐患，阻碍了中药现代化和国 际化。因此，对中药中农药残留的检测控制至关重要。 飞 ／cH3 多菌灵(carbendazim，删夕“)又称苯并咪唑44号、棉萎灵等，是一种高效低毒、广谱、内吸 ≮步Ⅻ 性杀菌剂，是代替铜、汞类杀菌剂的理想叶面喷洒剂和种子处理剂，对菌核病、炭疽病、枯萎病等都有防 治效果，是中药栽培过程中常用的农药。多菌灵化学性质稳定，能通过作物叶片和种子渗入植物体内，耐 雨水冲洗，残效期长。因此，多菌灵在药材中的残留是影响产品质量的重要因素。 国内外对果蔬中的多菌灵残留量检测已有大量报道，但对中药材及制剂中多菌灵残留量的分析报 道较少¨，2J。果蔬中多菌灵残留量检测常用薄层扫描法睁J、荧光分析法14J、紫外光谱法”J、气相色谱 法MJ、胶束电动色谱法(MEKc)¨1和伏安法¨1等。其中，紫外光谱法、薄层扫描法及胶束电动色谱法灵 敏度低；荧光分析法操作比较繁琐且易受干扰，而气相色谱法需要对样品进行衍生化处理，前处理复杂。 一般的高效液相色谱法常用紫外检测器∽J，由于其选择性差，灵敏度受到限制，不同的样品必须采用不 同的色谱条件，且中药样品成分比食品更复杂，对检测干扰极大，方法的通用性和耐用性不强。为此，本 实验采用高选择性、高灵敏度的质谱检测器，以名贵药材铁皮石斛、西洋参及其制剂为研究对象，建立了检 测多菌灵残留的液相色谱一质谱联用方法。本方法通用性强，可为制订中药中多菌灵残留标准提供依据。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 进样器、柱温箱、二极管阵列检测器、电喷雾四级杆质谱检测器，仪器控制和数据采集分析使用ChemSta— (梅特勒．托利多仪器(上海)有限公司)。甲醇(分析纯，用于样品制备，浙江临海浙东特种试剂厂)，四 2005．04J09收稿；2005JD7·19接受 本文系浙江省重大科技计划项目资助(No．021103549) 万方数据万方数据 236 分析化学 第34卷 司)；高纯氮气(99．999％，杭州电气集团气体有限公司)；多菌灵标准品由浙江大学农药