高效液相色谱-荧光检测法同时测定蔬菜中3种磺胺类药物残留.pdfVIP

第38卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第3期 ChineseJourfIalof 429—433 2010年3月 AnalyticalCheⅡlistry DOI：10．3724／SP．J．1096．加10．00429 高效液相色谱-荧光检测法同时测定 蔬菜中3种磺胺类药物残留 李学德1，2 鲜殷明1 刘红玲1 花日茂2 许珊珊2 陈海燕2 于红霞“ 1(南京大学环境学院，污染控制与资源化研究国家重点实验室，南京210093) 2(安徽农业大学资源与环境学院，安徽省农产品安全重点实验室，合肥230036) 摘要建立了蔬菜中3种磺胺类药物(SAs)的高效液相色谱．荧光检测法。蔬菜样品用甲醇提取3次，将提 取液浓缩干，用0．1mol／LHCl溶解残渣，经荧光胺衍生化后，用反相柱(ODS)分离，以乙腈和0．5％醋酸为流 为3．4-4．3 ng／g(鲜重)。蔬菜样品中SAs的添加浓度在0．2—1．0ng／g范围内，3种SAs的平均回收率均大 于87％，日内与日间RSD均小于10％。实际蔬菜样品测定结果表明，3种SAs在不同蔬菜中均有不同程度检 出，总含量为0．0726～0．3709∥g(鲜重)。 关键词蔬菜；磺胺类药物；高效液相色谱荧光检测；测定方法 1 引 言 养殖动物的疾病防治¨2J。同时，人类医疗也大量使用SAs。据报道【3’4J，动物使用抗生素后，有40％～ 90％抗生素以母体药物和代谢物的形式随粪尿排出体外，SAs可以在畜禽粪尿中长期存在，并通过多种 途径进入环境而造成环境污染。尤其是随着动物粪肥的农用，越来越多的抗生素进入农田土壤。 Burkhardt等[51估计，每年进入农田土壤的磺胺类药物约几十一几百形公顷。珠三角地区菜地土壤中 物链影响人体健康。长期摄人SAs不仅会导致人体内的细菌产生抗药性，而且可以影响泌尿和免疫系 统，破坏肌肉、肾脏和甲状腺等组织，甚至诱发甲状腺癌旧o。目前，人们只重视动物性食品(肉、蛋、奶 等)中SAs的残留检测分析一’10|，国际食品法典委员会(CAC)和许多国家都规定了食品中SAs的最大 残留限量(MRL)¨1|，而对蔬菜等植物性食品中SAs的污染问题尚未引起重视。由于环境样品中磺胺类 含量通常很低，现有的分析方法大多通过提取、液液分配、再经固相萃取(SPE)富集净化后利用HPLC 分析[612tl31，测定过程较烦琐。本研究建立了HPLC法同时测定蔬菜中3种SAs的方法，样品经提取、 浓缩后，通过柱前衍生化后分离测定，省去了净化过程，方法灵敏、快速、高效、经济。 2实验部分 2．1仪器与试剂 N-1 1200高效液相色谱仪(美国Agilent公司)，配荧光检测器；EYELA100旋转蒸发仪(上海爱朗仪 城国胜实验仪器厂)；KQ-5200超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；N—EVAP112氮吹仪(美国 Organomation公司)；匀浆仪(美国Omni公司)；pHS-25酸度计(上海雷磁仪器厂)。 azole，SMZ)的纯度≥99％(Sigma公司)。荧光胺(Fluoreseamine，AlfaAesar公司)，甲醇、乙腈和丙酮均 为HPLC级(TEDIA公司)。乙酸为优级纯，其它试剂均为分析纯。实验用水为超纯水。 2009-07-12收稿；2009-11-20接受 本文系安徽省科技厅重点实验室项目资助 ·E-mail：yuIlx@nju．edu．cn 万方数据万方数据 430 分析化学 第38卷 2．2样品制备 干(鲜)样制备：将蔬菜样品置于烘箱中(50℃)烘24h，磨碎后备测(匀浆成糊状后备测)。准确 称取5．00g匀浆后的鲜样(干样0．50g)于50 mL离心管中，加入25mL甲醇，15g无水Na2SO。(干样不 加)，拧紧盖子，置于振荡器上提取30min，