固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生法分析水中不同极性农药残留.pdfVIP

第42卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第4期 2014年4月 ChineseJournalof Chemistry 592～596 Analytical 固相膜萃取．超声洗脱．原位衍生法分析水中不同极性农药残留 张莉 桂建业 赵国兴 田来生 张永涛 李晓亚 张辰凌4 (中国地质科学院水文地质环境地质研究所检测中心，正定050803) 摘要建立了水中极性除草剂和非极性杀虫剂固相膜萃取．超声洗脱一原位衍生一气相色谱质谱方法。在样 pH一3时，采用C。固相萃取膜，10rain可完成1000mL水中两类化合物的萃取；将膜片置于反应瓶中，加入 2 min。 mL丙酮溶剂和衍生试剂，对杀虫剂进行超声洗脱、对除草剂进行洗脱衍生。其洗脱、衍生时间为30 mx0．25 mmxO．25¨m)为分析柱，采用负化学源技术在10min内完成两类物质的检测。由于 以HP-5MS(30 衍生试剂与酸性除草剂是特定的官能团之间的反应，并且衍生时间较短，因此杀虫剂的回收率不受影响。方 法实现了不同极性有机物的同时萃取、同时检测。在10—250灿g／L线性范围内各组分线性关系良好，相关系 数尺2O．9978，检出限1．0斗g／L。不同基质、不同浓度的加标回收率在88％～107％之间；相对标准偏差在 3．6％～9．7％之间。 关键词不同极性农药；膜萃取；超声洗脱；原位衍生；气相色谱．负化学源质谱 1 引 言 杀虫剂和氯代酸性除草剂因其高效性和广谱性而大量应用于农业生产中。但农业高速发展的同时 也造成了农作物、水和土的污染，影响人类的身心健康。由于这两类化合物较大的极性差别，其萃取和 检测均为独立的方法¨“j。若实现两类化合物的同时检测，就要使其极性保持一致。对氯代酸性除草 剂衍生化处理可达到这一目的，但较长的衍生时间和萃取溶液的反复浓缩转移会造成其共存化合物的 损失H’6J，因此有必要探索新的萃取衍生途径，以保证其共存化合物的回收率。选择性吸附和大体积采 样是固相萃取膜技术的主要优势[J卜9|。化合物被膜吸附后，液体样品转化为固体样品，这种固体样品很 容易被无损转移，这也是膜萃取技术优势之一。对固体样品的萃取，超声技术¨¨12o优势明显，它所产生 的机械效应、热效应及空化效应等使得萃取快速，完全并能加速化学反应的进行。固相膜萃取、超声萃 取及衍生技术的联合使用，为实现膜上不同极性化合物的同时分析提供了可能。 本实验在水样pH一3时，采用c。膜同时萃取两类萃化合物，萃取条件一致；将膜片置于反应瓶中， 加入2mL洗脱溶剂将膜片浸没并加入衍生溶剂，对膜上两类有机物动态洗脱和衍生，其超声条件一致； 除草剂经五氟苄基溴衍生引入氟元素后，与含氯杀虫剂的电负性一致，用负化学源检测，其检测条件一 致。本方法将不同极性的有机物同时分析检测，相对于目前极性、非极性有机物各自独立的检测方 法¨山1，这3个条件的统一，使得分析效率明显提高，并极大降低了化合物损失，准确度增加；原位衍生 法将衍生和洗脱融为一体，过程简单化，降低了样品污染几率；较小的溶剂使用量，也减少了环境次生污 染，这对保护人类生态环境有着极为重要的意义，也是今后有机分析的发展方向。方法简单，灵敏，有较 高的实际应用价值。此技术也适用于其它类非挥发性有机物的分析。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 仪器有限公司)；固相膜萃取仪(德国CNW公司)；c。萃取膜(47mm，美国3M公司)、衍生瓶(SUPELC0 公司)。 2013．．08-28收稿；2013—12—16接受 本文系中国地质科学院水文地质环境地质研究所基本科研业务费(No．SK201204)和国家自然科学基金(No资助 }E—mail：zhangchenlin92011@126．corn 万方数据 第4期 张莉等：固相膜萃取．超声洗脱一原位衍生法分析水中不同极性农药残留