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一种基于DAD二极管阵列检测器技术的中药指纹图谱方法.pdf

V01.30 高等学校化学学报 No.2 2009年2月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES 279—282 一种基于DAD二极管阵列检测器技术的 中药指纹图谱方法 汤宏敏1.一,罗永明2,鄢 燕1”,梁琼麟1,孟宪生1,罗国安1 (1.清华大学中药现代化研究中心,北京100084;2.江西中医学院,南昌330004) 摘要用HPIft_./DAD分别建立血府逐瘀El服液单波长指纹图谱和最大吸收指纹图谱,对比两者峰数量和面 积的变化情况,采用药典委员会2004A版相似度软件评价两种方法的差异.结果表明,最大吸收指纹图谱比 单波长指纹图谱或多波长指纹图谱更能全面地反映血府逐瘀口服液的色谱峰信息,并且相似度结果差异明 显.该方法信息量大,中药的整体性、宏观性及复杂性分析相适应. 关键词中药指纹图谱;最大吸收指纹图谱;血府逐瘀口服液;相似度 中图分类号0652.1 文献标识码A 文章编号0251-0790(2009)02-0279-04 中药指纹图谱的整体、宏观和模糊分析等优点特别适应中医药传统理论的要求‘1I.但在实际应用 中采用的单波长下的指纹图谱或多波长指纹图谱Ⅲ在一定程度上没有最大化地体现中药的特点.本文 以血府逐瘀口服液指纹图谱研究为例,提出紫外全波长范围内,将各药物成分紫外一可见最大吸收反映 在一张指纹图谱上的方法,命名最大吸收指纹图谱.该方法能较全面地反映中药整体宏观的特点. 1 实验部分 1.1仪器与试剂 TOF—LC/MS; 梅特勒.托利多ExcellenceXP205分析天平.乙腈:HPLC级,FisherScientific公司;水为Mili—Q超纯水; 口服液成品. 1.2供试品制备及色谱条件 将15批血府逐瘀口服液成品和缺红花药材阴性样品经0.45“m滤膜过滤后直接进样.对照品溶 0.3110 液配置:甘草酸铵0.1890mS/mL,芍药苷0.3600ms/mL,羟基红花素A ms/mL,柚皮苷 0.4780 rain:5%一25%乙腈,55—75 ms/mL.乙腈.水(0.2%甲酸)为流动相,洗脱梯度条件:0—55 mill×250 min:25%一95%乙腈;检测波长:220—800nm.柱温:室温;色谱柱:AgilentHC—C18(4.6 mm,2.5斗m). 1.3单波长指纹图谱和最大吸收指纹图谱的建立 1.3.1 系统适应性实验和参照峰的选择精密吸取供试液、羟基红花素一A、芍药苷、柚皮苷、甘草酸 铵对照品各5斗L,分别进样,通过比较保留时间和紫外.可见光谱图,确定7号峰是羟基红花素·A, 9号峰是芍药苷,15号峰是柚皮苷,21号峰是甘草酸铵,选取信号适中的柚皮苷色谱峰为对照峰. 1.3.2精密度实验取S15批号的供试品连续进样6次,以柚皮苷的色谱峰为对照峰,计算共有峰的 相对保留时间RSD1.2%;相对峰面积RSD3%. 收稿日期:20084)4.03. 基金项目:国家“十一五”科技支撑计划(批准号:2006BAl08804.01)资助. 联系人简介:罗国安,男,教授,博士生导师,从事生命科学和中药现代化研究.E-mail:luoga@mail.tsinghua.edu.cn 梁琼麟,男.博士,讲师,从事药物与临床分析研究.E—mail:ti,IrIgql@tBing}I岫.edu.∞ 万方数据万方数据 高等学校化学学报 V01.30 1.3.3稳定性实验间隔时间点(0,4,12,24,36,48h)进样,以柚皮苷的色谱峰为对照峰,结果各

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