微量注射器中有机氯农药和多氯联苯类化合物的残留与清洗研究.pdfVIP

2014年7月 岩矿测试 V01．33．No．4 2014 ROCKANDMINERALANALYSIS 578～583 July 文章编号：0254—5357(2014)04—0578—06 微量注射器中有机氯农药和多氯联苯类化合物的残留 与清洗研究 魏峰，胡璨珂 (中国地质调查局南京地质调查中心，江苏南京210016) 摘要：微量注射器越来越多地用于转移微量液体，但是微量注射器中有机化合物的残留可能造成的交叉污 染易被忽视。本文系统地研究了微量注射器中有机氯农药类和多氯联苯类化合物的残留和清洗效果。结果 表明，三个品牌的微量注射器清洗的难易不同，在选择微量注射器时应根据实验结果选择满足实验要求的类 mL、0．2mL、0．5mL和1 型；正己烷清洗液的体积与稀释倍数成正比，原因在于0．1 mL第一针清洗液洗出 的化合物质量接近，清洗液体积甚至与洗出化合物的量负相关，因此选用体积最小的0．1mL效果和成本优 势最大；相同浓度的有机氯农药类和多氯联苯类化合物清洗效果接近，原因可能是这两类化合物的理化性质 相近；不同浓度的标准溶液需要清洗的次数不同，浓度越高的标准溶液需要清洗的次数越多。本文总结出三 条清洗规律：①1mL微量注射器中的残留量约为吸取量的1％左右；②第一针洗出化合物的量超过残留量的 90％；③随着清洗次数的增加，呈现清洗效果越来越差、稀释倍数越来越小的趋势。根据这些规律，可以针对 不同浓度的不同化合物采取相应的清洗措施，在标准溶液配制和气相色谱仪方法设置过程中更有效地预防 污染和节约成本。 关键词：微量注射器；交叉污染；有机氯农药；多氯联苯；半挥发性有机污染物 中图分类号：$482．32；0625．21文献标识码：A 近年来随着国家对环境污染的日益重视和各种 量注射器厂商在产品说明中介绍了清洗方法，但是 污染物分析测试需求的不断增加，特别是在有机污 针对不同浓度和类型的化合物，该采用什么清洗方 染分析测试领域，高准确度和高精密度的5¨L～ 法、清洗次数以及清洗效果如何并没有进一步说明。 1 mL的微量注射器越来越多地应用在准确定量转 因此，系统研究微量注射器中有机化合物的残留和 移微量液体方面，例如多种色谱和质谱仪器的进样 清洗，对于保证分析的准确度、精密度以及延长微量 装置和有机标准溶液配制等均需用到微量注射器， 注射器的使用寿命都是有意义的。 此外还应用在液相微萃取等新技术中‘1‘3J。注射器 本文借助配自动进样器和微池电子捕获检测器 最早应用于医学，医用注射器的污染也早已受到重 视M“J，但是在有机污染物分析领域，只有少量文献 多氯联苯(PCBs)两类常用的环境有机污染物，针对 在气相色谱仪的手动进样中研究了微量注射器的使 微量注射器应用的几个问题作了较为系统的研究， 用方法和清洗维护一。8J。随着有机痕量分析对准确 包括：不同品牌的微量注射器清洗效果有何差异，不 度、精密度、自动化等要求的不断提高，研究有机化 同体积的溶剂清洗效果有何差异，不同种类的有机 合物在微量注射器中的残留情况和清洗效果愈显重 化合物清洗效果有何差异，不同浓度的有机化合物 要。事实上，无论是自动进样器，还是标准溶液配 清洗难度有何差异，并总结得出了三条清洗规律。 制，微量注射器在接触到较高浓度的有机化合物后， 此外，还探讨了这些规律在标准溶液配制过程中和 都需要及时有效的清洗，否则会造成交叉污染，也会 在气相色谱仪方法设置中的应用。 影响注射器甚至配套仪器的使用寿命。虽然一些微 收稿日期：2013—07—19；修回日期：2013—09—16；接受日期：2014—04—19 基金项目：长江三角洲经济区地质环境调查评价与区划，江苏沿海经济区地质环境调查评价项目(1212011220004) 作者简介：魏峰，高级工程师，从事环境化学研究工作。E—mail：nnwind@163．tom。 ．--——57