超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的22种磺胺类药物.pdfVIP

第36卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第12期 2008年12月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 1683—1689 超高效液相色谱一串联质谱法同时测定 化妆品中的22种磺胺类药物 马强+ 王超 王星 白桦 董益阳 武婷 张庆 王军兵 唐英章 (中国检验检疫科学研究院工业品检验研究所，北京100123) 摘要建立了同时测定化妆品中22种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲异嘧啶、磺胺醋酰、 磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嗯唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧 哒嗪、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异嗯唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲异嗯唑、 磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹嗯啉、磺胺硝苯)的超高效液相色谱·串联质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、 UPLC BEH mm×2．1 唇膏等不同类型的化妆品样品经超声提取后，以WatersACQUITY C，。色谱柱(50 mm， 1．7肛m)分离后进行UPLC／MS／MS多反应监测模式下的定性及定量分析。22种磺胺类药物的方法检出限为 3．5一14．1“g／kg；在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为80．3％一103．6％；日内精密度均小于 12％，日间精密度均小于15％。 ’’ 关键词 超高效液相色谱．串联质谱，化妆品，磺胺类药物 1 引 言 磺胺类药物是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，用于预防和治疗细菌感染性疾病，具 有抗病原体范嗣广、化学性质稳定、使用方便、易于生产等特点，其抑菌作用是通过干扰细菌的叶酸代谢 而抑制细菌的生长繁殖。临床研究表明，磺胺类药物具有一定的祛痘、抗粉刺、除螨等功效。但由于磺 胺类药物在体内的作用时间和代谢时间较长，长期使用可能导致在人体中蓄积，进而对人体机能产生危 害，并导致病原体产生抗药性¨．2】。我国《化妆品卫生标准》¨J、《化妆品卫生规范》Hj、欧盟化妆品规程 Directive Affairs (Council 76／768／EEC)1、日本药事法(PharmaceuticalLaw)∞o中均明确规定了磺胺类 药物为化妆品组分中禁用物质。 关于磺胺类药物检测的研究报道主要集中在食品样品【7’8|、生物样品【9“川、环境样品【12-1列等方面， 要有高效液相色谱法(HPLC)‘16,17]、超高效液相色谱法(UPLC)¨副等。 超高效液相色谱技术与传统的液相色谱技术相比，大幅度改善了液相色谱的分析速度、分离效率、 样品通量和灵敏度。目前超高效液相色谱技术已先后应用于食品安全【1钆驯、环境分析悼1|、药物开 发m]、代谢组学∞1等领域。超高效液相色谱与串联四级杆质谱联用，能够充分发挥超高效液相色谱的 高速、高分离度与串联质谱的高选择性、高灵敏度的优势，采用多反应监测扫描方式可提供特征的母离子 及其子离子信息，为目标化合物的定性定量提供了可靠依据。本研究建立了同时测定化妆品中22种磺胺 min内完成了22种磺胺多组分的快速分离检测，为 类药物的超高效液相色谱．串联质谱分析方法，在8．5 化妆品样品的高通量快速检测提供了可靠的分析平台，可应用于化妆品的实际检验工作和产品质量控制。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 micro ACQUITY超高效液相色谱仪、QuattroAPI三重四级杆质谱仪、MassL，rnx数据处理系统(美国 2008-05-06收稿；2008旬7旬2接受 1 }E-mail：maqiangl 29@yahoo．P．Olla．cn 万方数据万方数据